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水產品SPE快速前處理裝置JTCQ-12B
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應用且備受歡迎的樣品前處理技術,是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。
主要特征:
●防交叉污染,防霧化真空槽設計,操作簡單快速。
●無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
●固相萃取裝置可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個處理樣品。
●真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負壓。
●萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態下不變形。
●內部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
技術參數:
型 號 | 孔數 | 氣體控制方式 | 工作區尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
JTCQ-12B | 12 | 獨立控制每個孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個 |
JTCQ-24B | 24 | 獨立控制每個孔 | ∮240X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 24個 |
JTCQ-36B | 36 | 獨立控制每個孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個 |
可定做不同孔徑和孔數的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
安裝調試:
[1]小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
[3]如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
[5]如選購了獨立調節閥,將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態;
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態);用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調節閥門;
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速;
[8]待針管內液體抽完后關閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
[9]如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,**次萃取后取出倒掉;
[10]再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
[11]將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢;
[12]處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
[13]為了節省SPE柱的使用成本,每次使用后,應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
固相萃取技術在水體分析中的應用
(1)水中農藥殘留的前處理
測定水體中的農藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲醇為洗脫劑。由于對水體中的農藥殘留限量要求嚴格,自然水體中的農藥殘留質量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,采用天津市恒奧科技發展有限公司的固相萃取裝置可以使提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過固相萃取柱進行預濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限。
(2)水中有機物的前處理
我們知道:有機物在池塘、水庫等環境中能保持相對穩定,但是一旦進入采樣瓶中,就會迅速發生變化,所以有機物分析要求即采即分析。
由于固相萃取設備簡單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數據準確。
在城市供水水質監測中,有機磷農藥指標的測定中共測樂果、甲基對硫磷,對硫磷5種,可采用天津市恒奧科技發展有限公司的固相萃取裝置進行測定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農藥,用甲醇丙酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測器(FPD)氣相色譜測定。
(3)水中酚類化合物的前處理
在城市供水水質監測中,對酚類化合物指標的測定中,共測4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯酚5個化合物,可采用天津市恒奧科技發展有限公司的固相萃取裝置進行測定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類化合物,用四氫呋喃洗脫、濃縮、定容后,用C18或C8色譜柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測器或陣列二級管檢測器進行測定。