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平行合成儀

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博盛技術(中國)有限公司

德國

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818

產品介紹

適用于有機合成、平行合成、蛋白結晶、化學結晶等領域

容積 1 --150ml可選

數量 1--8個可選,自由插取

基于Windows的控制系統

大屏幕高亮度觸摸屏

溫度范圍 -30--160C

半導體控溫

金屬或玻璃結晶器

攪拌速度0--2000rpm可選

一體圖行顯示結晶合成過程

數據通過儲存卡導出或直接連接電腦

自由選擇數量

能外接pt100 、pH 及濁度計

介穩區測量、蛋白結晶、化學結晶條件實驗

介穩區是指溶解度與超溶解度之間的區域,超溶解度定義為某一溫度下物質在一定的溶劑字組成下能自發成核時的濃度。溶解度曲線和超溶解度曲線將溶液濃度-溫度相圖分割成三個區域,分別是穩定區、介穩區和不穩定區。

一個特定的物系,只有一條明確的溶解度曲線,而超溶解度曲線的位置卻受到很多因素的影響,如有無攪拌、攪拌速度、有無晶種、晶種的大小種類、雜質的存再,超聲波、電磁場等等。所以超溶解度是一簇曲線。

介穩區理論對結晶過程控制至關重要。在一個結晶過程中,當過飽和度超過介穩區進入不穩定區域時,溶液中就會自發成核。為了使得產品具有較高的純度和理想的粒度分布,通常將結晶過程控制在介穩區內進行。介穩區的寬度可以認為是一個結晶體系的特征。介穩區寬度越大,說明結晶物質的過飽和溶液越穩定。

介穩區對工藝的指導意義

介穩區寬度的測定對于工業結晶有著非常重要的意義,它不僅是結晶操作時選取適宜過飽和度的依據,也是進行過夜結晶器設計的重要參數,也就是說,要求的較為準確的**過飽和度或**過冷卻度,作為設計中選擇適宜的過飽和度的依據,并作為一個界限方式操作進入不穩定區,使得產品品質惡化。

對于工業結晶過程,其操作具有廣泛性和不穩定性。所以使得在實驗室小試成功的工藝工業放大后可能成效一般,為了得到粒度分布的軍運,晶習穩定的晶體產品,必須在小試工藝的指導下,對結晶過程進行優化。其中優化過程*重要的參數就是過飽和度,而調節過飽和度發我內的重要指標是盡可能在恒定且停留在介穩區內。

影響介穩區寬度的主要因素又溶液過飽和歷程、溶液純凈度、溶劑種類、攪拌及是否添加晶種或添加純凈劑等。一般情況下,冷卻速率越大,介穩區越寬;攪拌速度越大,介穩區越窄,而且由于晶種的存在降低了成核的能壘,成和速率較大,攪拌的增強對成核作用不明顯。如果雜質使得溶質的溶解度變大,那么隨著雜質的增多介穩區會變寬;相反如果雜質是溶解度降低,則隨著雜質濃度的增加介穩區變窄。但是不同物系,介穩區寬度收冷卻速率、攪拌速率等的影響程度不同,以上結論并不完全成立。

有學者對氯化鉀水溶液結晶介穩態的研究中推出恒速降溫時**過冷度和冷卻速率的經驗模型,證明冷卻速率越大,介穩區越寬的理論。但是Mullin等人的研究發現在某一攪拌強度范圍內,對有些無錫,成核趨勢隨著降班強度的增大而減小。

Rauls等在研究Al2(SO4)3雜質對硫酸銨結晶過程的影響中發現,所有雜質濃度水平均抑制晶體的生長及成核,導致介穩區變寬,但是不同雜質濃度水平對結晶過程的影響不盡相同,低雜質濃度下,可以得到粒度較大的晶體,而高雜質濃度卻產生大量細晶。Titiz-Sargut Ulrich考察添加Cr3+、Gu2+Mg2+對明礬介穩區寬度的影響,結果顯示三種雜質粒度都具有增大和降低介穩區寬度的效用,但是增大或者降低取決于雜質離子的濃度。

總而言之,工業靜靜產生為了得到大粒度產品通常要避免自發成核,降低二次成核速率,將結晶過程中溶液的過飽和度控制在介穩區內,不論晶種加入與否,無控制的結晶過程往往容易找過介穩區,發生自發成核,大量晶核之間以及晶核與晶種之間因生長競爭有限的溶質,導致結晶產品粒度較小,產品品質也差,因此,介穩區是結晶操作的重要依據,工藝流程或者設備改進同樣要要重視介穩區這一重要的影響因素。

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平行合成儀

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