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近年來， 納米材料因其所表現出的特殊效應和性能以及在諸多領域的潛在應用價值， 成為材料研究領域的熱點。粉體粒度大小及分布情況作為檢驗其質量的重要物理參數， 對產品的工藝性能和使用性能有著直接影響。國內外對粉體粒度測定的方法主要有篩分法、沉降法、顯微鏡法、庫爾特計數器法、激光衍射散射法等，其中激光法粒度測試儀具有測試適用范圍寬、速度快、精度高、重復性好、操作簡單和分析結果代表性好等突出優點， 在納米尺度粉體粒度的檢測方面得到廣泛應用。
       激光粒度儀主要依據Fraunhofer 衍射和Mie 散射兩種光學理論， 基本原理基于激光和被測顆粒之間的相互作用，被測顆粒在介質中懸浮分散，當入射光行進過程中遇到懸浮粒子發生偏離其直線傳播方向時會發生光散射現象， 散射光強度隨時間產生脈動。散射光強度隨時間的變化與顆粒的大小有直接關系，這就要求被測粉體在懸浮液中分散均勻、無團聚和沉降現象，因此顆粒的分散性是利用激光粒度儀進行粒度測定的關鍵。
       目前，已有相關文獻對納米碳酸鈣、納米氧化鋅、超細氧化鋁、超細白炭黑等粉體的激光粒度儀測定條件做了研究。納米硫酸鋇作為一種新型功能材料，具有化學惰性強、耐酸堿、硬度適中、高白度、能吸收有害射線等優點，廣泛用于各種涂料、醫藥、橡膠、造紙、陶瓷、化妝品等領域，但對其粒度準確測量的研究很少。筆者使用基于完全Mie 散射的Zetasizer Nano S90 型激光粒度分析儀對納米硫酸鋇的粒度進行測定條件研究， 結合掃描電子顯微鏡照片確定了測定納米硫酸鋇粒度的最佳條件。
1 實驗部分
1.1 實驗原料與儀器
       原料：無水硫酸鈉；氯化鋇；六偏磷酸鈉；十二烷基苯磺酸鈉；氫氧化鈉；聚丙烯酸鈉分子量2000；去離子水（自制）。
       儀器：Zetasizer Nano S90 型激光粒度分析儀、S-4800-1 型掃描電鏡儀、VGT-1 730T 型超聲波發生器。
1.2 實驗方法
       配制體積相同、質量濃度分別為71 g/L 的硫酸鈉與104 g/L 氯化鋇溶液，在氮氣壓力為0.2 MPa 的條件下， 調節轉子流量計控制反應物的流量為10 L/h， 使其通過微反應器制得固體質量濃 度為58.25 g/L 納米硫酸鋇懸浮液，并用激光粒度儀對懸浮液進行粒度分析。
       另取部分納米硫酸鋇懸浮液，用乙醇稀釋后使用掃描電子顯微鏡對其形貌和尺寸進行表征。
2 結果與討論
2.1 SEM 表征

       圖1 為納米硫酸鋇的SEM 照片。從圖1 可以看出，制得的納米硫酸鋇的形貌接近球形，粒度范圍為30~60 nm，粒度分布較窄。
2.2 粒度分析
       用激光粒度分析儀測定制得的固體質量濃度為58.25 g/L 的納米硫酸鋇懸浮液粒度，結果見圖2。由圖2 可以看出， 納米硫酸鋇的平均粒徑為3 740.7 nm，與電鏡照片結果相差較大，并出現了2個分布峰。這是由于納米粉體的高比表面積、高表面能等特點，導致顆粒之間的范德華力大于靜電排斥力，顆粒極易發生團聚，嚴重影響了激光衍射法的測定結果的準確性。因此，需采取一定措施減少粒子團聚，探索其最佳實驗條件，從而提高測定結果的準確性和可靠性。

2.3 超聲時間的影響
       分別取1 mL 納米硫酸鋇懸浮液， 放入7 個100 mL 的量筒中， 用質量濃度為1 g/L 的六偏磷酸鈉溶液稀釋，直至滿刻度。圖3 為超聲分散不同時間后，激光粒度儀對納米硫酸鋇粒度的測量結果。由圖3 可以看出，隨著超聲分散時間的延長，納米硫酸鋇樣品的粒度先減小后增大。這是由于超聲作用將團聚在一起的納米硫酸鋇分散開， 使顆粒均勻分散在分散介質中，因此測得的粒徑變小；但隨著超聲時間的進一步延長，超聲波發生器內水的溫度升高，納米硫酸鋇顆粒的布朗運動加劇，分散開的硫酸鋇顆粒又重新團聚，從而使粒徑變大。從圖3 還可以看出，在超聲分散15 min 后測得的粒度結果與電鏡結果最為相近， 因此實驗選擇適宜的超聲分散時間為15 min。

2.4 分散劑的影響
       無機粉體水漿料的分散劑主要分為無機類、有機類和高分子類。分散體系的穩定在于提高斥力，降低顆粒間引力，阻止顆粒聚集。實驗選用了最常用的4 種分散劑：六偏磷酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、氫氧化鈉、聚丙烯酸鈉（分子量為2000）進行實驗對比，以期確定使納米硫酸鋇分散效果較好的分散劑。分別取1 mL 納米硫酸鋇懸浮液， 放入3 個100 mL的量筒中，并分別用質量濃度均為1 g/L 的六偏磷酸鈉溶液、十二烷基苯磺酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液、聚丙烯酸鈉溶液稀釋至滿刻度，超聲分散15 min 后測定粒度，結果如表1 所示。從表1 可以看出，用六偏磷酸鈉溶液分散測定的結果與電鏡照片表征的結果較為接近， 因此實驗選擇六偏磷酸鈉作為測定納米硫酸鋇粒度的分散劑。

2.5 分散劑濃度的影響
       稱取一系列不同質量的六偏磷酸鈉， 在同樣的條件下配制成不同濃度的六偏磷酸鈉溶液， 溶劑為蒸餾水。分別取1 mL 納米硫酸鋇懸浮液，放入5 個100 mL 的量筒中，用不同濃度的六偏磷酸鈉溶液稀釋至滿刻度，超聲分散15 min 后，用激光粒度儀測定樣品粒度，結果見圖4。

       由圖4 可以看出，隨著分散劑濃度的增大，納米硫酸鋇的粒徑呈增大的趨勢。在分散劑固體質量濃度為1 g/L 時測得的粒徑較小。這是由于六偏磷酸鈉提高了顆粒表面的ξ電位， 使其表面雙電子層的靜電斥力表現為最大，抑制了小顆粒再團聚，從而使體系穩定，顆粒充分分散；而隨著分散劑濃度進一步增大，雙電層受到壓迫而變薄或被破壞，令顆粒間靜電斥力變小直至于完全消失，在范德華力的作用下，顆粒間又相互團聚，使測定結果變大。因此，實驗選擇適宜的分散劑六偏磷酸鈉固體質量濃度為1 g/L。
2.6 分散介質的影響
       選擇合適的分散介質的一般原則是分散介質對粉體有良好的潤濕作用， 同時又要考慮到低成本、無毒、無害、無腐蝕性。   
       實驗分別選擇蒸餾水、無水乙醇、丙酮、無水甲醇、苯、乙二醇、聚乙二醇400 作為溶劑配制成1 g/L六偏磷酸鈉的液體分散介質，取6 個100 mL 的量筒各加入1 mL 納米硫酸鋇懸浮液，并分別加入上述6 種配制好的分散介質至滿刻度， 超聲分散15 min后測試粒度，結果見表2。由表2 可以看出，用水分散測定的結果與電鏡照片測定的結果相差較小，因此實驗選用蒸餾水作為測定所用分散介質。

2.7 納米硫酸鋇固含量對粒度測定的影響
       分別取納米硫酸鋇懸浮液，用1 g/L 的六偏磷酸鈉的水溶液稀釋至不同的固含量， 超聲分散15 min后，采用激光粒度儀測量其粒度，結果見圖5。由圖5可以看出， 納米硫酸鋇的粒度隨硫酸鋇固含量的增大而增大。這可能是由于隨著硫酸鋇固含量的增大，顆粒多次散射的影響較大， 同時顆粒的團聚也不容忽視，很可能得到的是團聚體的散射強度，而非一次顆粒的散射， 導致測定結果偏大。從圖5 還可以看出，硫酸鋇的固體質量濃度為0.35 g/L 時，測得結果與電鏡照片表征的結果最為接近。因此，實驗選擇適宜的納米硫酸鋇固體質量濃度為0.35 g/L。

2.8 最佳條件下納米硫酸鋇粒度的測定
       圖6 為在超聲分散時間為15 min、分散劑六偏磷酸鈉質量濃度為1 g/L、分散介質為蒸餾水、納米硫酸鋇固體質量濃度為0.35 g/L 的條件下， 納米硫酸鋇樣品粒度的測定結果。由圖6 可以看出，最佳條件下測得納米硫酸鋇的平均粒徑為55.3 nm，且粒徑分布較窄，該結果與電鏡照片表征結果基本符合。

3 結論
       采用Zetasizer Nano S90 型激光粒度分析儀對納米硫酸鋇的粒度測定進行了研究，結果表明：在超聲分散15 min、1 g/L 的六偏磷酸鈉作分散劑、蒸餾水作分散介質、納米硫酸鋇固體質量濃度為0.35 g/L的條件下，測得樣品的平均粒度為55.3 nm，且粒徑分布較窄，與掃描電鏡表征結果基本一致。