一、自由空間是什么?
在樣品管安裝在靜態(tài)體積法儀器上時,樣品管內(nèi)除去樣品體積外,剩余管內(nèi)空間的體積稱為自由空間體積。在測試過程中,需要精確地了解自由空間體積,并且必須維持自由空間體積恒定。一般情況下,會在常溫狀態(tài)下先測試一次自由空間,然后升起杜瓦瓶,在液體冷卻劑(一般為液氮)溫度下測試一次自由空間。后者稱為冷自由空間。如果在分析過程中冷自由空間發(fā)生變化,會對樣品管中氣體量的計算帶來相當(dāng)大的誤差。
美國麥克儀器公司在20世紀(jì)80年代中期首次引進(jìn)了專利等溫夾套技術(shù)用于進(jìn)行冷自由空間溫度控制。
二、美國麥克儀器公司1987等溫夾套產(chǎn)品介紹
采用BET技術(shù)進(jìn)行材料比表面積和孔徑分布分析,需要通過低溫氣體吸附來完成。在這個過程中,需要精確地了解測試系統(tǒng)所有組件的壓力、體積和溫度,才能精確地計算出測試氣體的量。由于氣體吸附是發(fā)生在低溫狀態(tài)下的,而測試系統(tǒng)的其他組件都處于常溫狀態(tài),所以在將低溫樣品連接在常溫體系時,必須保證溫度穩(wěn)定。如果不能進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂疲谶@樣一個互相連接且溫度梯度極大的情況下,冷卻劑的揮發(fā)將會引起冷卻區(qū)域大小的變化,從而影響到氣體量的測試和氣體吸附測試結(jié)果。
如下圖所示,將裝載著樣品的樣品管浸沒在液氮中,直接連接到儀器的其他組件上,溫度梯度空間將隨著液氮的揮發(fā)和液氮液面的降低而增加。增加了樣品管的不確定溫度體積。
目前有一種方法是通過調(diào)整杜瓦瓶的位置來維持冷卻區(qū)間體積恒定,主要是通過隨著液氮液面降低,不斷地抬高杜瓦瓶來實現(xiàn)。這種方法的確能夠有效的維持浸沒在液氮內(nèi)的樣品管體積恒定,但是必須確保最初在常溫下暴露的樣品管的高度足夠。但是即便采用這種方法,溫度梯度依然存在,并且僅能獲得部分的蒸發(fā)補償。
在20世紀(jì)80年代中期,美國麥克儀器公司采用了一種傳統(tǒng)的方式來維持液氮液面,即使用一種轉(zhuǎn)移工具,直接連接杜瓦瓶和液氮罐,隨著液氮的揮發(fā),不斷向杜瓦瓶中加入新鮮的液氮。如下圖所示。這種方法非常有效,但是需要準(zhǔn)備以下這個轉(zhuǎn)移設(shè)備:
1987年,美國麥克儀器公司引入了專利等溫夾套技術(shù),它能夠為維持冷自由空間恒定提供極佳的穩(wěn)定性。等溫夾套由一種多孔材料制成,使用時直接套在樣品管周圍即可。只要等溫夾套的最底端浸沒在液氮中,多孔材料就能夠確保液氮一直維持在樣品管桿的周圍,且高度不變。這樣即便杜瓦瓶中僅剩少量液氮,也能夠保持樣品管冷自由空間維持不變。如果測試時間過長,可適時地補充新鮮的液氮。等溫夾套在使用過程中沒有任何損耗,是一個真正的長期解決方案,如下圖所示:
選自“Application Note-The Principles and Theory of the Isothermal Jacket for Free Space Control in Gas Absorption”
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