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2.2.3 　升華干燥結(jié)束判斷方法?、偈褂脺囟葌鞲衅鞅O(jiān)測(cè)物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華;②壓力升判定法; ③目測(cè)法即視窗觀察升華交界面;④冷凝器溫度下降至升華前的狀態(tài); ⑤凍干箱的壓力下降至接近冷凝器的壓力[28 ] 。 2.3 　解析干燥的干燥特性及干后處理 2.3.1 　解析干燥的干燥特性　升華干燥結(jié)束后,物料中還存有約10 %的結(jié)合水。要除去結(jié)合水,必須增大溫度梯度,克服水的結(jié)合力。同時(shí)嚴(yán)格控制熱量輸入,防止產(chǎn)品過干。 2.3.2 　判斷凍干物料干燥程度的經(jīng)驗(yàn)　關(guān)閉凍干箱與冷凝器之間的真空閥,觀察在1 min 內(nèi),凍干箱內(nèi)壓力的回升情況(箱體沒有泄漏) ,如果壓力沒有明顯的升高,則可以結(jié)束凍干。一般關(guān)閉1 min 壓力上升< 1 Pa ,殘余水分約在1～2 %之間[29 ] 。 2.3.3 　干后處理　因干燥產(chǎn)品表面積大,極易吸潮,所以解析干燥結(jié)束后的干后處理非常重要。干燥產(chǎn)品在出箱前必須迅速封口或加塞,這一過程需在真空或特定氣體的環(huán)境下進(jìn)行,具體的應(yīng)用方法根據(jù)產(chǎn)品種類的不同而異。特別在放空干燥箱時(shí)最好先將干燥的氮?dú)饣蚨栊詺怏w充入箱內(nèi),而不能將高濕度的空氣直接放入。 2.4 　凍干曲線[30 ,31 ] 　凍干曲線是凍干箱板溫與時(shí)間之間的關(guān)系曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo),時(shí)間為橫坐標(biāo),還可以有產(chǎn)品溫度、冷凝器溫度、真空度曲線。根據(jù)凍干產(chǎn)品的不同性質(zhì)、凍干機(jī)的不同性能,制訂出適宜的凍干曲線,既是手工操作凍干機(jī)的依據(jù),也是全自動(dòng)控制凍干機(jī)操作的依據(jù)。凍干曲線的制定應(yīng)主要確定以下參數(shù):預(yù)凍速率、預(yù)凍溫度、預(yù)凍時(shí)間、水汽凝結(jié)器的降溫時(shí)間與溫度、升華速率和干燥時(shí)間、共熔點(diǎn)的測(cè)試等。其中預(yù)凍速率的快慢,對(duì)產(chǎn)品凍結(jié)中晶粒大小、活菌的存活率和升華速度均有直接影響。慢凍冰晶粒大,產(chǎn)品外觀粗糙,不易損傷活菌,速凍則相反[32 ] 。共熔點(diǎn)測(cè)定方法主要有:電阻檢測(cè)法、差熱分析掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法、數(shù)學(xué)公式理論推算法等。其中電阻檢測(cè)法方便易行,是目前應(yīng)用最多的一種[33 ] 。 3 　凍干的質(zhì)量評(píng)價(jià)    不同制品有不同的質(zhì)量要求,例如外觀、復(fù)水性、含水率、pH 值、有效成分含量、穩(wěn)定性等。若是將藥品制成毫微粒凍干粉還需要考察其再分散性、形態(tài)、粒徑、包封率、載藥量、體外釋藥特性等。 3.1 　外觀　理想的凍干產(chǎn)品外形應(yīng)不塌陷,不皺縮、表面光潔,保持凍干體積不變,形成海綿狀團(tuán)塊結(jié)構(gòu)?？烧麎K脫落但不散碎為佳,色澤應(yīng)均勻,無花斑,質(zhì)地細(xì)膩。 3.2 　含水率　含水量視產(chǎn)品種類的要求而定,一般控制在1～5 %之間。殘留水分過多,則為細(xì)菌提供了生長(zhǎng)繁殖的條件而發(fā)生腐敗,生化活性物質(zhì)易失活,降低穩(wěn)定性。含水率太低,對(duì)于生物制品來說會(huì)因細(xì)胞中結(jié)合水被抽出,使細(xì)胞破裂,細(xì)胞質(zhì)濃縮而干萎死亡。 3.3 　穩(wěn)定性　凍干制品的穩(wěn)定性可采用差示熱分析、差示熱掃描、熱重法等方法。如翁幼武等[34 ] 采用差示熱分析法對(duì)去氫駱駝蓬堿明膠微球的熱解穩(wěn)定性進(jìn)行了探討。 3.4 　熱原檢查　藥典規(guī)定中藥注射劑的熱原檢查應(yīng)采用家兔實(shí)驗(yàn)法,馮文軍等[35 ] 通過與家兔實(shí)驗(yàn)法對(duì)比,證實(shí)了鱟試驗(yàn)法在丹參粉針劑細(xì)菌內(nèi)毒素檢查中的可行性。茍虹等[36 ] 對(duì)參麥凍干粉針劑中細(xì)菌內(nèi)毒素檢查干擾試驗(yàn)進(jìn)行了研究,也說明了細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法(BET) 的可行性。 4 　凍干技術(shù)在中藥領(lǐng)域中的應(yīng)用 4.1 　在中藥材中的應(yīng)用　中藥在炮制加工過程中,植物蛋白、揮發(fā)油等有效成分會(huì)受到破壞。中藥飲片易受運(yùn)輸、倉儲(chǔ)、保存等因素的影響而降低臨床療效,進(jìn)而使以飲片為原材料的中成藥的質(zhì)量受到制約。由于真空冷凍干燥制品能良好地保存加工原料的營(yíng)養(yǎng)保健成份以及色、香、味、形,故其在人參、西洋參、冬蟲夏草、山藥、枸杞、鹿茸等中藥材中得到了廣泛應(yīng)用。 4.2 　在中藥半成品中的應(yīng)用　中藥提取液的濃縮方法目前多采用真空低溫濃縮技術(shù)及薄膜蒸發(fā)濃縮技術(shù),以減少有效成分的損失。而濃縮液的干燥也多有選擇冷凍干燥方法,尤其在對(duì)照品的干燥上應(yīng)用較廣。 4.3 　在中成藥中的應(yīng)用　隨著中藥現(xiàn)代化的發(fā)展,凍干技術(shù)已被廣泛應(yīng)用于植物藥現(xiàn)代化劑型的研究和開發(fā)。很多臨床治療效果良好的中藥注射劑因其不穩(wěn)定性,臨床應(yīng)用受到局限并且儲(chǔ)藏和運(yùn)輸不便。而將其制成凍干粉針后,穩(wěn)定性大大增強(qiáng),所得產(chǎn)品 具備凍干制品的各種優(yōu)點(diǎn)。唐嵐等[37 ] 對(duì)參附青注射液進(jìn)行了凍干研究,結(jié)果參附青凍干粉針成型性、水溶性好,較注射液穩(wěn)定。因此中藥水針改粉針已成為近年來劑型改制的熱點(diǎn),特別對(duì)于需靜脈注射但在水中不穩(wěn)定的復(fù)方或單體中藥來說,凍干粉針的研制和應(yīng)用使很多問題迎刃而解。同時(shí),凍干技術(shù)也是制備各種脂質(zhì)體、毫微粒、納米乳的常用方法。 4.4 　發(fā)展前景　中藥是中華民族的寶貴遺產(chǎn),已經(jīng)和正在為維護(hù)我們民族的健康昌盛發(fā)揮重要作用。中藥的炮制有其獨(dú)特的工藝,凍干工藝的出現(xiàn)又為傳統(tǒng)中藥的炮制提供了一種新的現(xiàn)代化的技術(shù)手段。中藥注射用粉針劑在臨床上也日益發(fā)揮出優(yōu)勢(shì) 作用,它也是中藥產(chǎn)業(yè)發(fā)展和中藥現(xiàn)代化的方向之一。凍干脂質(zhì)體既可單獨(dú)制備、儲(chǔ)存,又可有效地延長(zhǎng)藥品在體內(nèi)的作用時(shí)間,降低藥品的毒副作用,提高藥品在體內(nèi)的有效生物利用度。因此,凍干技術(shù)又使脂質(zhì)體原有作為藥物載體的優(yōu)點(diǎn)進(jìn)一步擴(kuò)大,也為藥物研發(fā)開辟了一個(gè)嶄新的空間[38 ] ?？傊?真空冷凍干燥作為一種新興的技術(shù)手段,在中藥的研究和開發(fā)上必然有著廣闊而美好的前景。