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ITO 是指Indium 及Tin 氧化物的簡稱，是一種銦錫氧化物，通常按照氧化銦和氧化錫的質量比9∶1的比例混合。通過冷等靜壓法、熱等靜壓等方法將其制成靶材，再通過磁控濺射、電子束蒸發、化學氣相沉積等方法制成ITO 薄膜加以利用。ITO 薄膜經過

刻蝕后能形成具有導電性的透明電極， 所以在現代社會中其被廣泛的應用于導電玻璃、液晶顯示(LCD)、防護鏡等行業中。透明電極的好壞主要取決于所制備的ITO 靶材的性能，對ITO 靶材的應用及應用方法決定了高性能的ITO 陶瓷靶材所具有的技術特征：

①純度：其純度必須保證在99.99%以上，總雜質的含量要不得超過10-6；

②密度:靶材的致密度要大于99.5%， 且密度均勻度偏差不得大于0.15%；③組織均勻性：氧化錫銦經過固溶形成單一的氧化銦相，同時錫在靶材中均勻地分布，晶粒細微均勻；④電阻率小于10-4Ω·cm；⑤抗折強度≥120MPa。

我國銦年產量和儲量均占世界第一, 這就給我國對ITO 靶材的生產提供有利的資源條件，但是由于現階段國內對ITO 靶材生產技術水平的限制，我國在生產大尺寸，相對密度高的高性能ITO 靶材方面，與國外比還存在很大的差距。目前能制備出滿足平面顯示器、光伏、功能性玻璃等高端產業中需求的高性能ITO 靶材的國家和地區很少，由于這其中很多國家對高性能ITO 靶材制備技術實行嚴密封鎖的政策， 這就使得我國在高端產品中所需求的高性能ITO 靶材只能依賴于進口[9]，這限制了我國對錫和銦資源的利用。因此，發展大尺寸、高性能的ITO靶材制備技術， 不僅是國內企業對銦深加工利用的首選目標，同時，也是我國對ITO 靶材生產國產化的首選目標。

ITO 靶材的成形方法及技術特點

ITO 靶材的制備一般需要經過粉末制備、粉末成形、燒結等工藝步驟。成形是高性能ITO 靶材制備中一個重要的工藝。現階段對ITO 靶材的制備主要分為干法成形和濕法成形， 其中干法成形主要包括冷等靜壓(CIP)、模壓成形等，濕法成形主要包括注漿成形、凝膠注模成形等。不論哪一種成形工藝都有一定的缺陷和優點。

冷等靜壓成形

冷等靜壓成形是將ITO 粉體裝在真空包套內，利用流體介質不可壓縮的性質為傳遞壓力介質，置于高壓容器中， 從各個方向對試樣均勻加壓的一種成形方法。其具體工藝過程是[8]：將粘結劑和分散劑按照一定的配比加入ITO 粉體中， 形成混合液，經充分攪拌混合均勻后， 再通過其他的工藝制成顆粒狀的ITO 粉體，然后將漿料注入模壓模具中，進行模壓形成預坯體， 最后在冷等靜壓成形工藝中形成素坯。

李晶等[10-11]探究了冷等靜壓成形-燒結法制備ITO 靶材的具體實驗方法， 采用化學共沉淀法制備的復合納米ITO 粉，研究了冷等靜壓成形過程中的壓力對制備ITO 壓坯相對密度和電阻率的影響。研究結果表明： 當冷等靜壓成形壓力為200MPa 時ITO 素坯的相對密度可達60%左右， 外形也比較完整；探索了不同粒徑的ITO 粉混合壓制對壓坯致密度提高的影響。結果表明當粗細ITO 粉混合壓制能在一定程度上提高ITO 壓坯的致密度，細粉填充在粗粉間的間隙里改善了壓坯的致密化， 最大壓坯密度可達63.8%。

冷等靜壓成形是一種較成熟的制備ITO 靶材的方法， 目前國內外的很多廠家都采用此種方法成形ITO 靶材，冷等靜壓成形的制品密度高且均勻一致，有利于生產細而長的棒狀、管狀產品。但此種成形方法也有其局限性， 如在生產大尺寸的靶材的時候容易出現穩定性較差，成品率低，還易出現分層和開裂等問題。而且對模具設備的要求比較高，設備投資較大[12-13]。

模壓成形

模壓成形是陶瓷成形和粉末冶金中制備素坯最常用、應用最廣泛的方法之一。模壓成形是指在固定的模具結構中加入松散的ITO 粉末，并利用模具自身的結構提供一定的壓力后得到所需形狀素坯的一種成形方法[14]。

王玥等[15]采用平均粒徑為30nm 的ITO 粉末為原料，通過造粒得到了具有一定壓制性能的ITO 粉體， 分別以100、200、300、400、500、600MPa 的壓力來壓制素坯，探究了成形壓力對制備ITO 素坯致密度和均勻性的影響，結果表明：當成形壓力在100～500MPa 內，ITO 素坯的相對密度和成形壓力存在正相關，當致密度達到最大值(47.5%)時，成形壓力為500MPa。當壓力為600MPa 時，ITO 素坯脫模比較困難，致密度略微減小，同時邊角脫落也較嚴重。模壓成形的設備簡單而且易操作利于工業化生產，還能壓制各種形狀復雜的產品。但同時模壓成形也存在著其自身的缺點；壓力傳遞不均、脫模較困難及易出現裂紋等[16]。

1．3 注漿成形

由于考慮到冷等靜壓和模壓成形在ITO 制備方面的缺點， 開始嘗試用一種新的工藝方法來制備ITO 靶材， 這就是后來逐漸發展成熟的濕法成形ITO 靶材的工藝， 它主要包括注漿成形和凝膠注模成形。注漿成型就是利用模具結構的吸水性，將分散性和流動性好的漿料注入模具中， 在長時間的吸水過程中將ITO 粉體固化， 形成所需形狀的ITO 素坯。注漿成形是一種可生產曲面靶材，同時無需施加高壓的成形方法。其工藝流程是[8，17]：①稱取一定質量的ITO 粉體，加入一定量的水。制成固含量較高

的混合液。②在混合液中加入一定量的分散劑，并通過氨水調節溶液的PH 值，經過攪拌得到預混液。③將預混液放入攪拌機中攪拌， 通過控制攪拌速度和攪拌時間得到性能較好的漿料。④漿料經過真空脫氣后，澆注到注漿成型的模具中，在模具中靜置一段時間然后脫模， 脫模后的坯體分別在室溫下和一定溫度下干燥，得到坯體。

楊碩等[18]采用注漿成形的方法制備素坯，將ITO粉末和去離子水按照一定比例混合制備固相含量為85%～90%的預混液， 然后再在預混液中加入不等量的分散劑， 配制出分散劑含量為0.05%～0.4%的ITO 漿料量，通過氨水調節PH 值為8～11，攪拌均

勻后進行濕磨，再通過對具體實驗參數的設置，研究了分散劑含量、固相含量對注漿成形法制備ITO 素坯性能的影響， 研究結果表明當固相含量為86%，pH 值為8，分散劑用量為0.35%時，注漿得到的ITO坯體經過干燥后相對密度可達到65%，然后再經脫脂、燒結工藝，最后得到的靶材密度為99.5%以上。注漿成型適用于生產大尺寸和復雜曲面結構和的ITO 靶材，注漿成形可克服冷等靜壓成形工藝的大部分缺點。采用注漿成形工藝成型出的坯體，具有高密度、高穩定性和良好的均勻性等特點。但注漿成

形也存在一定的缺陷，如勞動強度大、成形工序多和

模具壽命低等。

1．4 凝膠注模成形

凝膠注模成形技術[19]被認為是從澆注成形技術基礎上而逐漸發展起來的一種新技術， 它具有集粉末的成形和有機物的聚合于一體的特點， 凝膠注模技術把高分子的聚合反應引入到粉末成形的領域中， 其高致密度和高均勻度的素坯是依靠制備出的

制備分散性好、固相含量高的漿料來實現的。其工藝過程主要包括以下幾個階段[17]：首先，在溶劑中加入ITO 粉末和分散劑，然后再通過超生振動、球磨等工藝方法，配成懸浮液漿料；其次，將有機單體和交聯劑溶于漿料中， 借助抽真空設備將漿料中的空氣排出；再次，在漿料中加入引發劑，并充分攪拌后，將漿料注入模具中。然后在一定溫度下引發有機單體發生反應，進而固化成型，形成一定形狀的坯體。劉衛華等[20]通過研究固相含量、分散劑用量對制備漿料分散性的影響， 制備的鐵基和銅基粉末漿料，具有很好的分散性和高的固相含量高，再采用凝膠注模成形法將漿料成形，然后干燥排膠，排膠后的素坯分別在910、1180℃下燒結，得到力學性能優良的鐵基和銅基產品， 凝膠注模成形技術制備的粉末冶金器件的性能相比同等條件同等級組分傳統粉末冶金工藝制品性能更好。

與其他成型工藝相比凝膠注模具有以下優點[21]：

①適用范圍廣，可制備單一或者復合材料，而且對粉體也無特殊要求。

②可成型大尺寸、復雜形狀的坯件。

③坯體的有機物含量低，而且燒結后純凈度高。

④工藝過程易于操作。

⑤對模具的結構材質要求不高，模具結構的成本低廉。因此，此種方法一經推出就得到廣泛應用， 特別是在制備各種復雜的陶瓷部件方面。但凝膠注模工藝也有它的不足，凝膠注模由于需要添加的輔助劑較多， 這樣在生產過程中對人身體的危害也較大，同時也造成環境污染。

作者：

(昆明理工大學稀貴及有色金屬先進材料教育部重點實驗室云南省新材料制備與加工重點實驗室, 云南昆明

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