介紹
乳液被廣泛應用于食品和化妝品領域。它的貨架期對于供應商和用戶來說是非常重要的。很多年前,可溶性聚合物就被加入到乳狀液或懸浮液中以增加穩定性。這些聚合物通過微觀結構的凝膠性質為樣品提供了穩定性,產生了非常微弱的粘彈性性質。這種微弱的粘彈性影響著化妝品的最終使用性能,例如物理穩定性或使用感受。Rheolaser光學法微流變儀在樣品完全靜止條件下分析樣品的粘彈性變化,測試聚合物乳液的微流變性質變化過程。
在本文中,使用Rheolaser光學法微流變儀研究了聚合物濃度對乳液穩定性的影響,并測試了乳液的粘彈性變化過程。分析對象為黃原膠濃度0.12%-0.4%、含油量為20%的四個乳液樣品。
乳液凝膠基礎
黃原膠在乳液中形成貫穿的網絡結構,扮演空間空缺絮凝劑并給提供乳液瞬態的凝膠效果。乳液凝膠在短暫的時間內保持完整性,隨后局部網絡結構崩潰,形成致密的油相。這種現象被稱為乳液延遲分層。
Rheolaser光學法微流變儀通過追蹤顆粒的運動速度和范圍(MSD均方根位移),獲取不同時間下的均方根位移MSD曲線用于表征樣品粘彈性。
注:MSD曲線是樣品微觀流變性的信號,它反映著樣品的粘彈性。通過獲取樣品不同老化時間的MSD曲線可以識別樣品的粘性、彈性和微觀結構性質。MSD曲線越靠近下方彈性越強,越靠近右側粘性越強。
結果和討論
顆粒的均方根位移MSD
在乳液的微觀狀態下,乳液液滴的布朗運動與樣品的粘彈性相關,樣品粘彈性發生變化時,MSD曲線也隨時間發生變化。不同顏色的MSD曲線代表不同的老化時間,隨著老化時間的增加可以看見MSD曲線發生移動,在(Network formation 1)過程中,MSD曲線隨著老化時間逐漸向下移動,意味著彈性逐漸增加,在這步中黃原膠的空間網絡逐漸形成。在(Stable stage 2)階段,網絡結構達到穩定狀態,MSD曲線不發生變化。在(Network breaking 3)階段,也就是4h之后,可以觀察到曲線向左移動,說明樣品粘性開始下降,樣品微觀結構開始變化,這些變化可以用微流變參數宏觀粘度因子(MVI)來定量。
乳液的穩定性
MVI是對樣品宏觀粘度的定量描述,數值越大,樣品粘度越高。MVI在(Network formation 1)過程逐漸增加,然后形成一個平臺區,最終在(Network breaking 3)階段開始下降。所以,當樣品粘性開始下降時,意味著樣品的微觀結構開始出現不穩定現象。隨著黃原膠濃度增加,粘性因子開始下降的越晚,乳液越粘,乳液分層現象出現的越晚。
穩定時間與長期觀察數據對比
Figure 3顯示了Rheolaser光學法微流變儀測得的失穩時間(MVI下降點)和肉眼觀察的穩定時間對比結果。從圖中可見,兩種穩定時間的相關性非常好,樣品的結構越強(黃原膠濃度越高)穩定時間越長(粘度降低時間越遲),同時,微流變測得的不穩定時間要遠遠早于肉眼觀察的時間點,因為微觀結構的失穩過程要早于宏觀狀態的失穩,使用者可以利用Rheolaser光學法微流變儀快速的對比樣品的穩定性,以預測在實際使用情況下的不穩定時間。
總結
工業中對同一個乳液凝膠的穩定性評價是非常耗時的,使用Rheolaser可以在無外力的條件下分析微觀粘彈性的變化,從而提早發現樣品局部的不穩定現象,并用于評價樣品的貨架期和粘彈性。
Rheolaser光學法微流變儀是另一款用于研究液態分散體系強有力的儀器,它可以在真實時間下,輕松和全面地表征粘彈性隨著時間的變化。
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