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如何對 3D 打印金屬粉末進行全面評估?
2020-12-21     來源:復納科學儀器(上海)有限公司   >>進入該公司展臺 

什么是 3D 打印?

3D 打印(又稱增材制造)是一種以數字模型文件為基礎,運用粉末狀金屬或塑料等可粘合材料,通過逐層打印的方式來構造物體的技術。


做個簡單的比方,小時候用積木蓋房子,心里先構建好房子最終的模樣,然后把積木一層一層壘起來,就成了房子的模樣。


剛開始 3D 打印主要用于制造模型,之后逐漸在汽車、航空航天、甚至牙科和醫療產業得到廣泛應用。

例如 2014 年,周氏農民從 3 樓墜落,左腦蓋被撞碎。醫生采用 3D 打印技術,設計了鈦金屬網重建缺損顱眶骨,制作出缺損的左“腦蓋”,幫其恢復形象。


哪些因素決定了 3D 打印工件的質量?

在工業生產中,人-機-料-法-環,是全面質量管理中 5 個影響產品質量的主要因素。

· 人 —— 指制造產品的人員;

· 機 —— 制造產品所用的設備;

· 料 —— 指制造產品所使用的原材料;

· 法 —— 指制造產品所使用的方法;

· 環 —— 指產品制造過程中所處的環境。

其中,用于購買原材料的費用占有相當大的比重。同時,原材料的質量也是關系到工件質量優劣最關鍵的因素之一。因此,準確地檢測和評定原材料的品質,是保證工件質量、降低工件造價的重要環節。

當前應用最普遍的金屬 3D 打印技術是選擇性激光熔化(SLM),該技術所使用的原材料為金屬粉末。粉末的粒度、形狀、成分差異過大以及未知的特性會導致分層不均勻、缺陷增加、表面光潔度差,還可能會導致災難性失效。

因此,有必要對金屬粉末做全面的評價。



飛納電鏡下的金屬粉末

現有金屬粉末的評估方法存在哪些優缺點?

現有關于金屬粉末微觀形態評估的方法有兩種:激光粒度儀法和掃描電鏡觀察法。

激光粒度儀分析:通過顆粒的衍射或散射光的空間分布(散射譜)來分析顆粒大小,并得到樣品的粒度分布。

激光粒度儀法具有如下優點:

· 檢測效率高,一個樣品的檢測時間只需要數分鐘(不含樣品制備時間)。

· 粒徑范圍廣,可以檢測幾十納米到幾百微米的尺度。

但同時也存在以下問題:

· 檢測準確度有限:兩個小顆粒粘附到一起時,會被識別成一個大顆粒;另外,因不同材料的折射率不同,無法同時精確分析幾種材料的顆粒粒徑。

· 無法給出形狀信息:無法區分出長條形顆粒和球狀顆粒,激光粒度儀在測量粒徑時,統一把顆粒看成了球形。

· 在表征顆粒粒度分布時激光粒度儀采用的是顆粒體積函數而不是顆粒數量函數。這使得直方圖中的大顆粒具有較高的權重,而小顆粒很容易被忽略掉。


上圖表顯示了對相同粉末采用兩種不同技術分析的結果對比。從高亮顯示的區域可以看出,較小的顆粒數量非常顯著(見數量分布),而這些顆粒的的體積貢獻相當低(見體積分布)

掃描電鏡觀察:通過掃描電鏡拍照,獲得顆粒的形狀特征。

優點:

· 眼見為實,直觀準確:通過電子成像的方式,直接觀察到顆粒。進而可以對顆粒的圓度、長徑比等形貌特征進行評估。

· 獲取成分信息:配合能譜儀,可以分析顆粒所含元素的種類。

缺點:

數據獲取速度較慢,需要連續拍照并人工測量尺寸并統計。

飛納(Phenom)提出了什么樣的解決方案?

Phenom ParticleX 以電鏡法為基礎,并搭配能譜儀,可以直觀的獲取顆粒的形狀和成分信息。同時,通過自動移動拍照——自動顆粒識別——自動顆粒分析,可以在短時間分析大量顆粒,彌補了電鏡法檢測效率低的問題。

應用案例

1. 按粒徑進行統計:


對供應商 A (a, b) 和供應商 B (c,d) Ti-6Al-4V 粉末使用掃描電鏡獲得的二次電子圖像及對應的顆粒粒度分布。

· ParticleX 可以測量每個顆粒的最大直徑、最小直徑、周長和形狀等。

· Phenom ParticleX 可自動分析粉末,無需人員值守且可連續運行。在自動特征分析(AFA)模式下,用戶可以在幾分鐘內對龐大的顆粒或夾雜物數據集進行分類,進而幫助優化過程控制。

· 每個顆粒都分別分析并存儲相應的數據。利用顆粒查看器,用戶可以輕松地對單個顆粒重新查看進行更深入的分析或成像。

2. 按形狀進行分類:

按照以下形態規則識別顆粒類型:

· 球形顆粒: – Aspect < 1.1 AND Roundness ≥ 0.9 – 0.6 ≤ Dave ≤ 5.5 AND Aspect < 1.4*

· 衛星球顆粒: – Aspect < 1.4 AND Roundness > 0.6 AND (Area/Hull Area ≥ 0.95 AND Void Count < 1

· 變形顆粒/團聚顆粒: – 所有其他顆粒

使用這些規則,可以分離出每種形態類型顆粒的粒徑體積分布(參見下圖)。


Ti-6Al-4V 粉末中球形顆粒、衛星球顆粒和變形顆粒的體積分布

3. 按成分進行分類:

對 Ti-6Al-4V 粉末按照化學組成進行顆粒分析

4. 高分辨率成像:

Phenom ParticleX 作為自動化增材質量分析儀,同時也可以作為成像系統滿足多種應用需求。Phenom ParticleX 圖像分辨率為 10 nm,可以對斷口表面、單個顆粒和表面缺陷(如氣孔、夾雜物和微裂紋)進行高分辨率成像。

總結

Phenom ParticleX 在 3D 打印粉末綜合評估方面,可以自動獲取金屬粉末的顆粒粒度分布、形貌和雜質等信息,具體包括:

· 顆粒粒度分布 – 最全面的顆粒粒度范圍

· 顆粒形貌分析 – 多種測量方法可供選擇

· 雜質顆粒檢測 – 可檢測出數千顆粒中夾雜的微量雜質顆粒

· 高分辨率成像 – 10 nm 分辨率

激光衍射法不提供形態參數,而基于 SEM 的圖像分析,Phenom ParticleX 在自動化采集顆粒形態信息方面極具優勢,有助于對多次打印回收利用的粉末進行分析和追蹤。

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