如果你沒有從掃描電鏡圖片中獲得你想要的信息,在掃描電鏡功能一切正常的前提下,極有可能是樣品制備不夠成功導(dǎo)致的。
以下兩個(gè)案例將直觀地說明這個(gè)問題:
1. 錫球焊接分析
未使用 Technoorg Linda 離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
使用 Technoorg Linda 離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
說明:如果不使用離子研磨儀,就無法用掃描電鏡觀察到錫球焊接處的缺陷
2. 陶瓷
未使用 Technoorg Linda 離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
使用 Technoorg Linda 離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
說明:如果不使用離子研磨儀,就無法用掃描電鏡觀察到陶瓷晶粒和富集相的正確位置
因此,使用離子研磨儀后,將有助于得到材料表面更豐富更準(zhǔn)確的形貌信息。對(duì)于一般的內(nèi)部結(jié)構(gòu)觀察,使用傳統(tǒng)的機(jī)械研磨即可以達(dá)到需要的分析效果,但是對(duì)于某些精度要求較高或是機(jī)械研磨外部應(yīng)力會(huì)產(chǎn)生影響的情況下,使用高精度、無應(yīng)力的、無接觸式的研磨——離子研磨就很有必要。電子行業(yè)通常要求精度較高的結(jié)構(gòu)分析,例如細(xì)微失效缺陷分析;或是對(duì)處理應(yīng)力有較高要求的缺陷分析,例如樹脂與玻纖布的結(jié)合,銅箔厚度的仲裁測量等;這類情況下傳統(tǒng)的機(jī)械研磨就無法再達(dá)到預(yù)期的觀察效果。
什么是機(jī)械研磨?
機(jī)械研磨作為最常用的粗樣制備手段,通常的機(jī)械研磨和拋光會(huì)在表面上形成 1 nm 至 100 nm 厚度的非晶層,稱為 Beilby 層。Beilby 層會(huì)掩蓋住大部分的樣品真實(shí)信息,對(duì)掃描電鏡表征產(chǎn)生很大的影響。特別對(duì)于常見的金剛石拋光技術(shù),因?yàn)樗鼤?huì)使表面的晶粒變形,從而影響表征結(jié)果(例如金相樣品)。離子研磨技術(shù)則克服了上述所有困難,從而提供了高分辨率表征所需的表面光潔度。
什么是離子研磨?
離子研磨實(shí)現(xiàn)的過程中,首先通過一個(gè)高壓電極來對(duì)氬氣進(jìn)行電離,從而形成氬離子;繼而再通過一個(gè)高壓電場來對(duì)氬離子實(shí)施加速,經(jīng)過帶有偏轉(zhuǎn)電場的離子槍頭,使其形成離子束對(duì)需要研磨的樣品進(jìn)行轟擊,將樣品表面物質(zhì)以原子的形態(tài)清除出去,以使得樣品達(dá)到無應(yīng)力研磨的效果。如圖 1 所示。在整個(gè)過程中會(huì)調(diào)整一些參數(shù),例如離子能量,離子束入射角,以優(yōu)化樣品制備時(shí)間和表面質(zhì)量。
離子研磨原理
荷蘭飛納臺(tái)式場發(fā)射掃描電鏡能譜一體機(jī)攜手匈牙利 Technoorg Linda 離子研磨儀,助您輕松高效地研究隱藏在表象下豐富準(zhǔn)確的材料表面形貌成分信息,為用戶帶來最高的性價(jià)比體驗(yàn)。
Technoorg Linda 全自動(dòng)離子研磨儀 SEMPrep2 最多可配備兩支離子槍。高能量離子槍進(jìn)行快速切削,低能量離子槍用于表面的精細(xì)拋光和清潔,制備適用于制備高品質(zhì)的無損傷樣品。可選配更強(qiáng)大的 16 keV 超高能量離子槍用于超硬材料和更快速切削樣本。可選配液氮或 Peltier 冷卻臺(tái),保護(hù)對(duì)熱敏感的樣品。該設(shè)備具備的氣鎖系統(tǒng),有利于大通量樣本 快速交換,顯著縮短換樣時(shí)間。完全自動(dòng)化的操作系統(tǒng),可編程,保存和再現(xiàn)制樣參數(shù),避免不同操作者的造成的人為差異。
Phenom Pharos 飛納臺(tái)式場發(fā)射掃描電鏡能譜一體機(jī)采用肖特基場發(fā)射電子源,集背散射電子成像、二次電子成像和能譜分析功能于一體。高亮度肖特基場發(fā)射電子源,使用戶可以輕松獲得高分辨率圖像。圖形化操作界面,15 秒抽真空,30秒成像,放置環(huán)境無特殊要求,內(nèi)置磁屏蔽系統(tǒng),完全防震。Phenom Pharos 低電壓成像優(yōu)勢明顯,可減輕電子束對(duì)樣品的損傷和穿透,最大程度還原樣品真實(shí)形貌,最高放大倍數(shù) 1,000,000X,分辨率優(yōu)于 2.2nm。
案例研究一:鋰電池負(fù)極材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)
為了研究不同循環(huán)次數(shù)與充電速率下鋰電池負(fù)極石墨顆粒內(nèi)裂紋的形成,需要對(duì)顆粒截面微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。鋰電池材質(zhì)較軟,機(jī)械拋光或切割會(huì)破壞顆粒,因此需要離子研磨進(jìn)行樣品制備以準(zhǔn)確分析材料的微觀結(jié)構(gòu)。
鋰電池負(fù)極石墨顆粒——未使用 Technoorg Linda 離子研磨儀制樣(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
鋰電池負(fù)極石墨顆粒——使用 Technoorg Linda 離子研磨儀切開負(fù)極材料粉末顆粒(飛納臺(tái)式電鏡拍攝)
案例研究二:鋁合金夾雜物
Technoorg Linda 離子研磨儀處理鋁合金表面后,使用飛納臺(tái)式掃描電鏡能譜一體機(jī),即刻就能分析鋁合金材料表面的形貌和成分。夾雜是鑄造鋁合金中普遍存在的問題,夾雜物的檢測對(duì)于鑄件的質(zhì)量控制非常重要。
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