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簡(jiǎn)介

碳纖維、焦炭類樣品是一些含碳量非常高的有機(jī)或無機(jī)物質(zhì)。分析此類化合物的關(guān)鍵在于確保樣品的完全燃燒，防止其焦化。為此，可以減少稱樣量或在樣品上覆蓋上少量五氧化二釩。

五氧化二釩能夠分散樣品顆粒，防止其焦化，同時(shí)在有氧氣的條件下循環(huán)地釋放出氧化能力強(qiáng)的氧原子，必要時(shí)還可以增大氧氣的注入量，以確保樣品的完全燃燒。

賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀（圖1）可定量測(cè)定碳纖維、焦炭中的碳、氫、氮、硫、氧。在分析該類型過程中可以加入五氧化二釩進(jìn)行測(cè)定，亦可通過自助加氧系統(tǒng)調(diào)節(jié)其注氧量（圖2）。

圖1：賽默飛世爾?FlashSmart?元素分析儀

OxyTune自助加氧系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)為每個(gè)樣品單獨(dú)設(shè)定注氧量，同時(shí)可根據(jù)樣品進(jìn)樣質(zhì)量不同，自動(dòng)調(diào)節(jié)注氧量。

圖2：自助加氧系統(tǒng)

本文提供了含碳量在90%以上焦炭類樣品中CHNS/O測(cè)定的數(shù)據(jù)。文中采用提高注氧量的方式測(cè)定焦炭類樣品。一般情況下CHNS 注氧時(shí)間為4s，對(duì)于該類型樣品其注氧時(shí)間調(diào)節(jié)為11s。

方法

對(duì)于CHNS測(cè)定，F(xiàn)lashSmart?元素分析儀使用動(dòng)態(tài)閃燒法燃燒儀器。樣品在錫容器中稱重，并通過賽默飛世爾?特有的MAS?自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品和氧氣同時(shí)輸送到反應(yīng)管中。燃燒后，產(chǎn)生的氣體通過氦氣流被帶到充滿銅的還原區(qū)中，然后通過氣相色譜柱進(jìn)行分離。最后，用熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）檢測(cè)燃燒氣體（圖3）。總分析時(shí)間小于9分鐘。

圖 3 CHNS/O 結(jié)構(gòu)

對(duì)于氧氣測(cè)定，系統(tǒng)以熱裂解模式運(yùn)行。樣品在銀容器中稱重，并通過MAS?自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。反應(yīng)器在1060°C下含有鎳涂層碳進(jìn)行裂解。樣品中的氧與碳結(jié)合，形成一氧化碳，然后用色譜法從其他產(chǎn)品中分離出來，并由TCD檢測(cè)器檢測(cè)（圖2）。

FlashSmart?元素分析儀由EagerSmart數(shù)據(jù)處理軟件自動(dòng)生成一份完整的報(bào)告。

圖4和圖5顯示了的CHNS和O測(cè)定的色譜圖。

圖4. 測(cè)定的 CHNS色譜圖.

圖5. 測(cè)定的O色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)品值及可接受范圍

標(biāo)曲稱樣量：

CHNS測(cè)定：BBOT: 2.345mg、2.731mg、2.984mg、3.224mg。

O模式：    BBOT: 0.683 mg、0.392 mg、0.191 mg、0.489 mg。

圖 6：CHNS 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性：CF=0.9999602

圖 7：O模式 CF=0.9994563

檢測(cè)結(jié)果：

說明：

1 BBOT ,聚乙烯是測(cè)試過程中的質(zhì)控標(biāo)樣，用來驗(yàn)證序列數(shù)據(jù)是否正確。質(zhì)控結(jié)果表明該測(cè)定數(shù)據(jù)有效。

2 樣品測(cè)試后立即測(cè)定空白樣品，空白樣品合格充分證明樣品已充分燃燒。

3.所有樣品均為潛在客戶提供的考核儀器性能樣品

結(jié)論：

FlashSmart元素分析儀對(duì)于碳纖維、焦炭類難燃燒樣品依舊可以得到非常好的測(cè)定結(jié)果，且測(cè)定完畢后無記憶、殘留效應(yīng)

FlashSmart 元素分析儀

賽默飛世爾的元素分析儀作為元素分析儀的先導(dǎo)，從1948年開始商業(yè)化其元素分析儀。2017年底推出的新型號(hào)FlashSmart，集80年的專業(yè)技術(shù)經(jīng)驗(yàn)、創(chuàng)新、科技進(jìn)步于一體的全新一代元素分析儀。

應(yīng)用領(lǐng)域：

FlashSmart CHNS/O元素分析儀應(yīng)用范圍廣泛，適合有機(jī)化學(xué)、制藥、材料、環(huán)境、石化、農(nóng)業(yè)、食品、海洋、能源及石油化工等領(lǐng)域的分析。