01 微波消解儀所具備的功能
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng),操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng),當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時,該系統(tǒng)作為備份措施及時感應并停止操作,確保安全。
3、選用高強度耐高溫容器材料。
02 微波消解儀微波的特性
(1)金屬材料不吸收微波,只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬(不銹鋼板)作微波爐的爐膛,來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中,反射的微波對磁控管有損害。
(2)絕緣體可以透過微波,它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、紙張等,它們對微波是透明的,微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量,或吸收微波極少。物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數(shù)有關,即損耗因子越大,吸收微波的能力越強。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
03 智能型微波消解儀常用的試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強氧化劑,能氧化侵蝕金屬和有機物質,使之成為可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數(shù)的硫化物,通常與雙氧水同時使用,使消解完全,主要用于有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的有機化合物,進行快速脫水炭化,熱的硫酸可用于有機組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴格監(jiān)控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內罐的限制溫度,多數(shù)情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水:它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應產(chǎn)生的化亞硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。
04 微波消解儀安裝環(huán)境要求
第一:微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,且要有20厘米以上的空隙,后壁應留有15厘米以上的空隙,保持通風良好。
第二:應避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內引起故障,還應遠離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
第三:不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來磁場會干擾爐內磁場均勻分布使加熱效率下降。第四:其他正常實驗室溫度及水電條件。
05 微波消解試樣的注意事項
第一:試樣(是未知樣品)加酸后,不要立即放入微波消解儀中,要觀察反應情況,如果劇烈反應需要靜置預處理一段時間,有的樣品需要加酸浸泡過夜。
第二:對有突發(fā)性反應和含有爆炸組分的樣品不要放入微波密閉消解系統(tǒng)中消解。
第三:不要用高氯酸消解油樣和含油量大的樣品。
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