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引自：馬明, 田萌,方波,等. 多糖溶液交聯(lián)凝膠化過程微流變學研究[C]. //第十二屆全國流變學學術會議論文集. 2014:91-94.

摘要

壓裂液中稠化劑溶液凝膠化過程決定著壓裂施工的成敗。本文采用光學微流變的方法研究了交聯(lián)劑用量、溫度、濃度對兩種多糖類稠化劑低濃度胍膠和纖維素溶液的交聯(lián)過程的影響。在交聯(lián)過程中， 溶液的彈性因子 EI(Elasticity Index)和宏觀粘度因子 MVI（Macroscopic Viscosity Index）值隨時間的變化 是先增大，然后逐漸達到穩(wěn)定；改變交聯(lián)條件可以得到不同的 EI 和 MVI 值隨時間的變化曲線，表明光 學微流變法能夠較好地表征多糖溶液的靜態(tài)凝膠化過程。

1 引言

低滲透儲層物性條件復雜、敏感性強、易受傷害，對壓裂技術的要求也越來越高[1-4]。為有效控制和降低壓裂液對油層的傷害，開發(fā)滿足低滲透儲層壓裂需要的低質量分數(shù)、低殘渣、低傷害的超級胍膠壓裂液和清潔纖維素壓裂液配方體系是十分必要的，該過程可以利用光學微流變儀研究低濃度瓜膠和纖維素溶液的交聯(lián)凝膠化過程。

微流變學是流變學研究新領域，因其測量過程為靜止、非接觸狀態(tài)，不需要使用宏觀應力，與常規(guī)旋轉流變儀相比，可以保證樣品在測量時不發(fā)生變形和破壞，且不會出現(xiàn)壁面滑移[5-7]。光學法微流變儀是采用動態(tài)激光光散射為基礎的多散斑擴散波光譜學（MS-DWS）技術[8]，通過持續(xù)不斷地追蹤檢測嵌入在流體中的顆粒熱運動，計算得到流體中顆粒熱運動造成的納米級均方位移，并與樣品的網(wǎng)絡結構相關聯(lián)，在無擾動和破壞的情況下獲得樣品微流變學性質（包括宏觀粘度因子 MVI 和彈性因子 EI），可以表征多糖類聚合物凝膠過程。

2 實驗

2.1 試劑和儀器

試劑：低濃度胍膠（本文中簡稱胍膠）；交聯(lián)劑 FAL-120、 pH 調節(jié)劑 FAL-121；2μm SiO2，阿拉丁試劑、改性纖維素 FAG-500；調節(jié)劑、 有機鋯交聯(lián)劑。儀器：光學法微流變儀 RHEOLASER MASTER。

2.2 實驗方法

低濃度胍膠微流變測試：在一定測試溫度下，取20ml 不同濃度的低濃度胍膠溶液分別加入 0.3%pH 調節(jié)劑FAL-121和 2% 的2μm SiO2 示蹤顆粒，混合均勻，然后加入0.5%交聯(lián)劑FAL-120，迅速放入微流變儀內，設定測試模式為 full characterisation，頻率范圍為10Hz 到10-4Hz。纖維素溶液微流變測試：配制 0.2%FAG-500 水溶液，向其中加入 0.1%增粘劑，待溶液徹底溶解后加入1%SiO2(2μm)作為示蹤劑；每次取20ml 上述溶液，加入 0.9%的交聯(lián)調節(jié)劑待測。

3 結果與討論

3.1 低濃度胍膠溶液交聯(lián)微流變過程

在30℃下，以2%的 2μm SiO2 為示蹤劑分別測定不同濃度胍膠交聯(lián)過程中 MVI 隨時間的變化，結果如圖2 所示。交聯(lián)過程中，MVI 值隨時間的變化是先增大，然后逐漸達到穩(wěn)定；胍膠濃度越大達到穩(wěn) 定所需要的時間越短，達到穩(wěn)定時MVI 值越大。

在不同溫度下，0.2%胍膠交聯(lián)過程中MVI 隨時間的變化結果如圖3所示。隨著溫度的升高，MVI 值達到穩(wěn)定所需要的時間縮短，且達到穩(wěn)定時MVI 值減小。

3.2 纖維素胍膠溶液交聯(lián)微流變過程

在30℃下，改變交聯(lián)劑的用量，纖維素溶液靜態(tài)交聯(lián)過程中EI 和MVI 隨時間的變化結果如圖4、圖5 所示。由圖4可知，隨著交聯(lián)劑用量的增加，溶液形成凝膠所用時間減少；當交聯(lián)劑用量不超過0.25%時，隨著交聯(lián)劑量的增加，溶液形成凝膠后的彈性逐漸增大，交聯(lián)劑用量超過0.25%溶液后，交聯(lián)凍膠的彈性逐漸減小，凍膠粘壁并且脆。由圖5所示，隨著交聯(lián)劑用量的增加，溶液形成凝膠所用時間減少；溶液的粘度急速增加，當交聯(lián)劑用量超過0.3%后，溶液形成凝膠后的粘度幾乎不變。由圖4、圖5可知，最合適的交聯(lián)劑用量在0.2%-0.3%之間。

4 結論

在相同溫度下，胍膠溶液交聯(lián)過程中隨濃度增大，由溶液形成凝膠的時間越短，MVI值越大；對相同濃度的胍膠溶液，隨交聯(lián)溫度升高，凝膠化時間越短，MVI值越小。在纖維素 FAG-500 交聯(lián)過程中，溶液的EI和MVI值隨時間的變化先增大，然后逐漸達到穩(wěn)定；改變交聯(lián)的條件可以得到不同的 EI和MVI，表明光學微流變法能夠比較地的表征多糖溶液的靜態(tài)凝膠化過程，為研究多糖溶液的靜態(tài)交聯(lián)流變動力學提供基礎。

參考文獻

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