鋰離子電池正極材料的容量和能量密度對電池的性能起著關(guān)鍵作用。而在正極材料的三元層狀結(jié)構(gòu)中,元素配比對材料的性能具有至關(guān)重要的影響,因此對正極材料中各種元素的準(zhǔn)確定量是電池研發(fā)生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)之一。
使用何種分析手段去定量正極材料中的元素?要考慮諸多因素,除了檢測速度、準(zhǔn)確度、儀器穩(wěn)定性等常見評價指標(biāo)外,實驗室安全和環(huán)保成本,樣品前處理是否簡單?檢驗設(shè)備的易用性以及最小化人為誤差也是研發(fā)和生產(chǎn)質(zhì)量控制中的不可忽視的問題。
目前,常用的鋰電池正極材料元素定量手段包括ICP-OES、ICP-MS、AAS以及XRF。
因正極材料樣品均質(zhì)化的要求,ICP以及AAS需要液體進(jìn)樣,所以樣品需要加入硝酸進(jìn)行酸煮或微波消解成為液體。而這種前處理方法一方面存在消解不完全的情況,另一方面,廢酸的處理也增加了實驗室安全以及環(huán)保成本。此外,ICP方法只能分析痕量元素,所以樣品需要較大的稀釋倍數(shù)才能進(jìn)樣,這樣也就帶來了較大的稀釋誤差。
這些檢測問題該如何解決呢?我們來看看X射線熒光光譜法(XRF)檢測鋰離子電池正極材料的幾點優(yōu)勢:
相對而言,XRF與ICP相比可以直接進(jìn)樣,不需要復(fù)雜的前處理步驟,檢測速度快。且樣品制備簡單:對于固體即可使用松散粉末直接進(jìn)行測試,也可簡單壓片或進(jìn)行玻璃熔珠測試;對于液體樣品,更可以使用液體杯直接原樣測試。
另一方面,XRF內(nèi)部無復(fù)雜管路,光路簡單,不會產(chǎn)生污染以及堵塞風(fēng)險,檢測濃度可以從ppm級至100%,對于正極材料而言,無論樣品中的主量元素還是微量元素都能夠進(jìn)行準(zhǔn)確定量,滿足生產(chǎn)控制檢測需求。
EDXRF在鋰電行業(yè)正極材料中的應(yīng)用
正如上文所述,在實際生產(chǎn)過程中,正極材料因為摻雜或者碳包覆,其他檢測方法受制于常規(guī)酸很難消解樣品,無法實現(xiàn)準(zhǔn)確且穩(wěn)定地測量。因此,X射線熒光光譜技術(shù)(XRF)越來越多地被鋰電行業(yè)所接受并逐步應(yīng)用。
近些年,快速發(fā)展的能量色散X射線熒光光譜(EDXRF)技術(shù)作為XRF技術(shù)的前沿分支,以其體積緊湊、使用方便等優(yōu)勢得到了許多行業(yè)檢測用戶的認(rèn)可。但在鋰電行業(yè)還未得到廣泛應(yīng)用,究其主要原因,是由于普通能譜儀的檢測性能在缺乏標(biāo)準(zhǔn)品的情況下,無法滿足某些元素準(zhǔn)確定量的檢測需求。
馬爾文帕納科作為X射線分析儀器的主要供應(yīng)商,具有超過70年的行業(yè)經(jīng)驗。在XRF產(chǎn)品的設(shè)計以及制造方面有豐富的經(jīng)驗和獨(dú)特的技術(shù)。其推出的高性能臺式能譜儀 Epsilon4,裝配了動態(tài)高通量X射線管、大面積高分辨SSD探測器和超高計數(shù)電路及全功能算法軟件。其光路采用緊湊設(shè)計,可以獲取最高的信號靈敏度和更快的響應(yīng)速度,充分滿足正極材料主量以及微量元素的測試需求。
應(yīng)用實例一:前驅(qū)體溶液實驗分析
主要針對Ni(0-120g/L)、Co(0-120g/L)、Mn(0-120g/L)三種主量元素,Epsilon4 臺式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。其工作曲線如下:
與ICP穩(wěn)定性對比實驗,Epsilon4 臺式能譜儀對前驅(qū)體容量進(jìn)行多次測量,穩(wěn)定性以及精密度均優(yōu)于ICP。
應(yīng)用實例二:NCM三元材料實驗分析
該實驗是通過Epsilon4臺式能譜儀針對NCM三元材料Ni(15-70%)、Co(5-30%)、Mn(5-30%)三種主量元素,采用壓片和玻璃熔珠兩種不同的制樣方法進(jìn)行重復(fù)性測試,Epsilon4 臺式能譜儀擬合曲線相關(guān)系數(shù)均在0.9999以上。
實驗中,分別對三元材料的主量元素平行測試了10次,可以看到不論玻璃熔珠還是壓片的數(shù)據(jù),其重復(fù)性RMS均小于0.01。
綜上所述,馬爾文帕納科Epsilon4 臺式能譜儀分析速度快、準(zhǔn)確度高。與ICP對比具有更優(yōu)異的精密度以及穩(wěn)定性。針對正極材料不同的配方還配有具體的定制方案,是鋰電行業(yè)正極材料元素分析檢測值得信賴的工具。
馬爾文帕納科波長色散X射線熒光光譜儀因其強(qiáng)大的分析能力,除了滿足常規(guī)元素日常分析工作外,同樣可應(yīng)用于鋰?yán)与姵卣龢O材料中的元素定量分析,且針對LiFePO4、NCM主量以及添加元素檢測均有具體的應(yīng)用解決方案,我們將在下一篇推文“WD-XRF用于鋰離子電池正極材料分析”中具體介紹,敬請期待。
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