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      歐波同集團長期從事光鏡、電鏡領域的微觀分析工作，通過和廣大客戶的交流，我們發現現在客戶的微分析存在效率低、人的主觀因素影響大、非標準化等問題，為此我們成立了匯鴻科技公司，利用智能化軟件實現顯微分析的自動化、標準化。

一、鋰離子電池材料顯微智能分析系統(LIBMAS)

      鋰離子電池是指以鋰離子嵌入化合物為電極材料電池的總稱，它主要依靠鋰離子在正極和負極之間移動來工作。由于材料加工過程中的缺陷，鋰電池在使用或儲存過程中仍會出現一定概率的失效^[1]，例如，多孔電極在充放電過程中發生體積膨脹和收縮，導致顆粒逐漸出現裂紋，這些裂紋沿著原有缺陷萌生和擴展，導致材料出現機械斷裂和電極結構解體，造成電極材料粉化。這些材料的失效嚴重降低了鋰電池的使用性能，影響其使用的可靠性和安全性。

圖一：匯鴻鋰離子電池顯微智能分析系統

      針對鋰電池使用過程中產生的各種失效問題，匯鴻智能科技為客戶量身定制了專屬軟件，滿足客戶所有需求，采用先進AI技術及圖像處理技術，可快速準確進行單晶團聚識別、開裂球識別、二次球顆粒分布均勻性判斷、截面孔隙統計、隔膜孔隙統計等鋰電池材料分析。

1）識別：

      通常在制備三元正極材料時，采用共沉淀法^[2]使納米級一次粒子團聚堆積成球形二次粒子，但這種堆積結構容易形成裂紋，導致電池性能衰減。

圖二：軟件智能區分開裂球和普通球

     通過匯鴻LIBMAS，可快速統計并計算開裂球占比，獲得開裂球裂縫信息，從而改善工藝條件，如圖二。
      正極顆粒內部通常是二次球顆粒形成的多晶結構，我們將二次球顆粒拋開，發現循環充放電后的顆粒截面出現大量裂痕，如圖三。使用LIBMAS對截面孔隙進行識別，快速獲得截面孔隙結果。

圖三：二次球截面孔隙識別

2）團聚體顆粒識別:

      正極三元顆粒通常需要在高溫純氧下進行燒結，燒結而成的三元產品一般具有典型的團聚體形貌，即由粒徑約幾百納米的一次粒子組成的，在幾個到十幾個微米之間的二次球顆粒。以往采用人工統計分析，需要在SEM成像后，手動逐個測量，工作量大，而且存在人為測量的誤差；采用匯鴻智能分析軟件，則可以一鍵操作，簡化流程，在短時間內快速獲得標準化的統計結果，如圖四。

圖四：一次顆粒團聚形成的二次球顆粒識別

      電極材料的顆粒尺寸影響電池的容量、倍率性能和循環性能^[3]。小尺寸顆粒可以縮短鋰離子固相擴散路徑，內部多孔顆粒可以提供更多的鋰離子遷移通道。但是粒徑過小會導致庫侖效率和充填密度低下,影響整體電池的容量。通過匯鴻LIBMAS可高效識別一次顆粒大小（長、寬、周長、面積等）以及分布情況，如圖五。

圖五：軟件自動區分團聚顆粒及團聚顆粒截面

3）單晶顆粒識別：

      相對于單獨的納米粒子，團聚體顆粒具有比表面積小，顆粒流動性好，壓實密度高和電極漿料可加工性好等優點。然而在團聚體反復充放電過程中，電極不斷膨脹和收縮，內部顆粒十分容易破碎。相比易產生顆粒粉碎的多晶正極材料，許多研究^[4,5]已經開始從晶體結構本身出發，探究單晶三元正極材料的性能，結果表明單晶三元具有更好的機械強度，從而抑制顆粒破碎，在高溫循環方面也具有更好的熱穩定性。諸如此類的研究都需要準確識別出單晶顆粒及其內部分布情況，匯鴻科技LIBMAS可以自動識別團聚顆粒中輪廓清晰的單晶顆粒，并測量、統計其直徑，如圖六。

圖六：單晶顆粒的識別

4）大小二次球識別：

      除此之外，匯鴻LIBMAS還可以精準識別圖像上所有大二次球顆粒與小顆粒，根據面積判斷計算大顆粒與小顆粒分布的均勻性。如圖七。

圖七：大小二次球顆粒分布均勻性識別和統計

5）隔膜孔隙率統計：

      鋰電池隔膜作為鋰電池的重要組成部分，是具有納米級微孔結構的高分子功能材料，其主要功能是防止兩極接觸而發生短路，同時使電解質離子通過。相關研究證實^[6]，隔膜的微孔孔徑分布越均勻，電池的電性能越優異。

      孔徑的分布主要采用掃描電子顯微鏡( SEM) 進行觀測，但僅靠肉眼觀測圖片，對孔隙率的表征存在一定誤差且效率低下。因此，若要更準確形象地獲得材料的孔隙率，需要將圖像處理軟件與SEM 結合，以實現隔膜孔隙分布及其定量分析的需求。

圖八：隔膜孔隙識別及孔隙率統計

      匯鴻LIBMAS可以快速獲取隔膜的孔隙率信息，檢測隔膜孔隙率、孔隙直徑及纖維直徑并統計分析，從而形象地描述隔膜表面的結構細節，提高鋰電池隔膜孔隙率評定的準確性，如圖九。

二、鋰離子電池異物分析系統（LIBIAS）

      目前行業對鋰電正極材料中金屬及磁性異物的分類主要有以下三個方面：金屬及非金屬大顆粒、磁性異物、Cu/Zn單質^[7]。異物引入的方式有原材料帶入和制造過程中產生。為了有效控制鋰離子電池正負極材料中非金屬/金屬/磁性異物的含量，一般會使用專業的設備與軟件對初篩后的原材料中異物顆粒進行形貌與成分統計。行業內以往使用光鏡或手動測量的方法，然而這些傳統檢測方式往往在數據結果的準確性、全面性、一致性上有或多或少的不足，給精確檢測帶來比較大的挑戰。目前，鋰電池材料中異物顆粒的檢測主要面臨的問題有：1）異物來源廣、溯源難，2）數據量大、費時費力，3）顆粒易團聚、識別難度高。

圖一：同一顆粒分別在光學顯微鏡（左）、電子顯微鏡（右）下的圖像及EDS能譜識別顆粒主要成分為Fe

圖二：電鏡圖像下濾膜上所有顆粒分布情況

圖三：濾膜上的顆粒團聚現象

      針對傳統軟件的不足，歐波同集團旗下的匯鴻科技公司開發了“鋰離子電池異物分析系統”（LIBIAS）。這是集準確、高效和易操作功能為一體的全自動清潔度分析系統，可以實現高清BSE圖像采集拍攝和圖像處理、元素定量測試等功能。包括：1）簡易上手的測試程序，2）開放的標準庫編輯系統，3）一鍵生成對應報告圖表。

圖四：顆粒類型占比餅狀圖（左），三元統計相圖（右）

      匯鴻智能科技是一家專注于工業領域微觀智能圖像分析應用解決方案服務商。以“堅持原創，用信息技術引領工業分析”為愿景，可以為用戶提供全場景的鋰電池智能化顯微分析解決方案。匯鴻智能科技研發的”鋰離子電池材料顯微智能分析系統(LIBMAS)”和“鋰離子電池異物分析系統（LIBIAS）”，將高分辨性能的掃描電鏡與智能化的分析軟件相結合，解決從鋰電原材料，到正負極極片、隔膜，鋰電清潔度全系列的鋰離子電池相關分析，助力研究人員開發出性能更優越的鋰電產品。

參考文獻：

[1] Wang Qi-Yu, Wang Shuo, Zhou Ge, Zhang Jie-Nan, Zheng Jie-Yun, Yu Xi-Qian, Li Hong. Progress on the failure analysis of lithium battery. Acta Phys. Sin., 2018, 67(12): 128501. doi: 10.7498/aps.67.20180757.

[2] doi.org/10.1016/j.powtec.2009.12.002

[3] 楊紹斌，梁正. 鋰離子電池制造工藝原理與應用[M].

[4] science.org/doi/abs/10.1126/science.abc3167.

[5] 肖建偉, 劉良彬, 符澤衛, 等. 單晶LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂ 三元正極材料研究進展[J]. 電池工業, 2017, 21(2): 51-54.

[6] 毛繼勇，許漢良．鋰離子電池用隔膜孔隙率對電池性能的影響［J］.廣州化工，2018,46( 14) : 78-80．

[7] 惠升,詹永麗,黎江.鋰電正極材料金屬及磁性異物過程控制的研究[J].世界有色金屬,2021(17):166-168.

作者：沈寧

單位：歐波同

個人簡介：沈寧，OPTON創新研究中心BD工程師 ，碩士畢業于上海大學納米化學與生物學研究所，主要研究方向為石墨烯量子點及其修飾物的應用，期間負責研究所內透射電鏡/掃描電鏡的使用，培訓和維護，碩士期間參與發表四篇專利，兩篇SCI學術論文。現負責歐波同集團鋰電行業應用市場的開發，對設備選型、技術應用、市場需求有著豐富的經驗。