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摘要

大部分企業(yè)測定炭素煅燒焦真密度的方法是比重瓶法，該方法比較繁瑣，流程長，不容易掌握，受測試人員和環(huán)境條件的影響比較大，不能得到很好的重復性和準確度。美國標準ASTM D2638-91（2002）中是用氦氣密度儀測定真比重/真密度。本文使用TD系列氦氣法真密度儀同樣適用，而且操作簡單，重復性好，準確度高，目前已經(jīng)有很多炭素行業(yè)在使用此方法進行測試。

概述

炭素煅燒焦真密度可以說明組成其基本質(zhì)點的密集成都以及規(guī)整化的優(yōu)劣，是主要的質(zhì)量指標，也是煅燒處理中的控制指標。

大部分企業(yè)測定炭素煅燒焦真密度的方法是比重瓶法，該方法比較繁瑣，流程長，不容易掌握。實驗中，比重瓶是否干燥，排氣是否充分，溢出溶液過多，以及恒溫溫度和實驗室溫度等都會影響實驗結(jié)果，不能得到很好的重復性和準確度。

氣體法密度儀應(yīng)用理想氣態(tài)方（PV=nRT）和波馬定律（P1V1=P2V2），在恒溫測試艙室內(nèi)，常用氦氣分子做探針，使氦氣擴散填充（膨脹）至材料顆粒與顆粒間的空隙，顆粒的開孔和坑道中，通過氦氣擴散前后壓力變化（△P）可以獲得試樣的骨架體積V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。而波馬定律成立的前提條件就是要在溫度恒定的狀態(tài)下，必須使用真正具有全恒溫系統(tǒng)的真密度儀進行測試。真空技術(shù)也是獲得準確數(shù)值的必要條件，真空處理能處理樣品孔道內(nèi)微量的水份，和氣路、分析艙內(nèi)的空氣，實現(xiàn)快速“絕對”凈化，系統(tǒng)“純凈”程度比傳統(tǒng)重放氣置換方法提高幾個等級。

實驗用具

·TD系列氦氣法真密度儀

·高純氦氣，純度99.9999%

·炭素試樣

·分析天平，精度0.0001g

·烘箱、陶瓷托盤

·干燥器

·藥匙

實驗方法

將適量粒徑小于75微米的炭素試樣放于陶瓷托盤上，建議過200目實驗篩，在105℃±2℃下處理2h（如果樣品為塊狀，且體積不均勻，建議破碎過篩后再烘干處理）。然后把試樣放在干燥器中冷卻備用。隨機稱取1/2～2/3試樣池的試樣，記錄重量，分別放在TD系列密度儀上測試。

打開真空泵和高純氦氣，在儀器觸屏操作界面輸入試樣編號、重量，開啟循環(huán)測試，點擊開始。當試樣和試樣池部分達到恒定溫度后自動運行，并記錄和顯示每一次測試結(jié)果。

結(jié)果與討論

表1 比重瓶法與氣體法結(jié)果比較

從表1可見，比重瓶法測試結(jié)果普遍比氦氣法結(jié)果偏小，這是優(yōu)于水分子比氦氣分子直徑大得多，且水溶液存在表面張力，不能進入更小的凹坑和孔道、空隙，導致水分子標定的試樣體積要比氦氣標定的試樣體積大，計算的真密度就小。從表中可知，一般不大于0.02g/cm3。

在使用氣體法密度儀時，僅需要實驗員烘干試樣、取樣、稱量重量；儀器操作過程中，僅需要實驗員輸入試樣編號和試樣干重，啟動即可，要比繁瑣的比重瓶法簡單的多，這也是逐步取代比重瓶的原因。