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摘要

壓裂支撐劑的密度是評(píng)價(jià)增產(chǎn)、增注效果的一個(gè)重要參數(shù)。密度平均分為體積密度、視密度、絕對(duì)密度三個(gè)指標(biāo)。在SY/T5108中絕對(duì)密度平均使用氣體法密度儀，并要求精確度應(yīng)在0.03%以內(nèi)。本文中以陶粒支撐劑為例，通過TD系列氣體法密度儀驗(yàn)證了儀器精確度和穩(wěn)定性。結(jié)果表明TD2200密度儀精確度符合要求，并且測(cè)試速度比市面上的同類儀器快4-5倍。

概述

壓裂支撐劑是地層壓開裂縫后，用來制成裂縫放置裂縫重新閉合的一種固體顆粒。它的品質(zhì)直接影響到壓裂裂縫導(dǎo)流能力的大小和有效期的長(zhǎng)短，進(jìn)而影響壓裂增產(chǎn)、增注措施效果。其中陶粒支撐劑的用量占有很大比重。體積密度、視密度、絕對(duì)密度是支撐劑的重要特性。絕對(duì)密度不包含支撐劑中的孔隙凹坑以及支撐劑之間的孔隙體積，SY/T5108-2014標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了各個(gè)參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，其中絕對(duì)密度測(cè)試采用氣體法密度儀。

氣體法密度儀測(cè)試是在恒定溫度的前提下，應(yīng)用理想氣態(tài)方（PV=nRT）和波馬定律（P1V1=P2V2），在恒溫測(cè)試艙室內(nèi)，常用氦氣分子做探針，使氦氣擴(kuò)散填充（膨脹）至材料顆粒與顆粒間的空隙，顆粒的開孔和坑道中，通過氦氣擴(kuò)散前后壓力變化（△P）可以獲得陶粒的骨架體積V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。

市面上大多數(shù)氣體法密度儀，在測(cè)試前，需要用氦氣多次反復(fù)以充氣和放氣的方式來置換艙室和氣路中的空氣達(dá)到“絕對(duì)純凈”的目的，這個(gè)過程一般至少需要置換99次，每次（充氣和放氣）置換用時(shí)約1分鐘，置換時(shí)間至少1小時(shí)30分鐘。

TD系列氣體密度儀采用真空技術(shù)，以恒定及快速的抽氣方式替代反復(fù)充氣和放氣，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)部和樣品的快速凈化，測(cè)試前系統(tǒng)保持真空環(huán)境，系統(tǒng)“純凈”程度比置換方式提高幾個(gè)等級(jí)。

實(shí)驗(yàn)用具

·TD系列氣體法密度儀

·高純氦氣，純度99.9999%

·陶粒支撐劑（油田研究院）

·分析天平，精度0.0001g

·烘箱、陶瓷托盤

·干燥器

·藥匙

實(shí)驗(yàn)方法

將適量陶粒試樣放于陶瓷托盤上，并在烘箱中200℃，烘干1h。然后把試樣放在干燥器中冷卻備用。隨機(jī)稱取1/2～2/3試樣池的試樣，記錄重量，分別放在TD系列氣體法密度儀上測(cè)試。

打開真空泵和高純氦氣，在TD2200觸屏操作界面輸入試樣編號(hào)、重量，開啟循環(huán)測(cè)試，點(diǎn)擊開始。當(dāng)試樣和試樣池部分達(dá)到恒定溫度后自動(dòng)運(yùn)行，并記錄和顯示每一次測(cè)試結(jié)果。

表1 陶粒絕對(duì)密度測(cè)試結(jié)果

圖1 陶粒絕對(duì)密度分布圖

結(jié)果與討論

從表1可知，對(duì)陶粒支撐劑7次測(cè)定結(jié)果的平均值為3.06594 g/cm3，與油田院給出的結(jié)果3.06 g/cm3（比重瓶法）一致。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.0293%，符合SY/T5108標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)精確度＜0.03%的要求。

在實(shí)驗(yàn)操作過程中，僅需要實(shí)驗(yàn)員烘干試樣（可根據(jù)實(shí)際含水率確定是否需要烘干）、取樣、稱量重量；儀器操作過程中，僅需要實(shí)驗(yàn)員輸入試樣編號(hào)和試樣干重，啟動(dòng)即可。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程更為簡(jiǎn)單。

在TD2200真密度分析每次測(cè)試中，從分析艙室恒溫、真空凈化、測(cè)試、運(yùn)算出結(jié)果的整個(gè)過程僅需在20多分鐘，測(cè)試效率比置換法密度儀至少提升4-5倍。