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氣相色譜-質譜聯用法(GC-MS)測試革材中的二甲基乙酰胺
2023-08-24     來源:江蘇天瑞儀器股份有限公司   >>進入該公司展臺 

二甲基乙酰胺(Dimethylacetamide,DMAC),全稱N,N-二甲基乙酰胺,無色液體,是重要的化工原料和性能優良的溶劑,廣泛應用于聚氨酯、腈綸、醫藥、農藥、染料、電子等行業,已被列入高度關注物質(SVHC)清單(限量為0.1%)。DMAC對人身體有毒,中毒表現為活動減少,四肢無力,側臥,呼吸急促,嚴重時出現四肢震顫性抽動。采用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對革材中的DMAC進行監控,得到了比較滿意的測試效果。


1.儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。



1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖


2.實驗部分

2.1 測試原理

在超聲波作用下,用甲醇萃取試樣中的殘留溶劑經氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS)測定,外標法定量。

2.2主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);

N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);

甲醇:HPLC級(默克);

2.2 儀器測試條件

色譜柱:DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持2min,20/min升至230℃保持4min

進樣方式:分流進樣,分流比20:1;

進樣量:1.0μL;

進樣口溫度:230℃;

氣質接口溫度:230℃;

離子源溫度:230℃;

載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;

電離方式:EI;

電離能量:70eV;

溶劑切除時間:4min

測定方式:TICFULL SCAN)定性(掃描范圍:40-200amu),SIM模式定量。


3.測試結果

3.1 DMAC標準物質組分定性結果

1. DMAC

2.DMAC物質總離子流色譜圖


3. DMAC質譜圖


1.目標物基本測試信息

序號

化合物

英文名稱

CAS

特征離子

1

N,N-二甲基乙酰胺

DMAC

127-19-5

87*  72  44


3.2 樣品測試

1.DMAC

4.實際樣品測試圖


4.總結

本實驗采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對皮革中的DMAC進行定性定量測試,方法穩定可靠,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合測試要求。


5.參考文獻

[1] REACH 《關于化學品注冊、評估、許可和限制的法規》 第六批(20111219日)


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