濫用藥物,包括被列入違禁毒品范圍、受嚴格控制的藥物,或者是未被列入違禁范圍、但是會對人體產(chǎn)生依賴性的精神類藥品,諸如大麻類化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品,而咖啡因經(jīng)常被加入到藥片當(dāng)中用以加強人體的興奮性。隨著藥物濫用越來越普遍,建立快速準確的檢測方法尤為重要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)被廣泛應(yīng)用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過使用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對幾種不同類別違禁藥物的標(biāo)準品及基質(zhì)樣品進行分析,我們得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項專利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖2 實驗部分
2.1 測試原理
固體粉末類樣品:樣品充分研磨混勻后,使用有機溶劑溶解萃取,離心后取上清液,進入GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
體液、血液、毛發(fā)類:樣品經(jīng)試劑萃取后,使用固相萃取柱凈化富集后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
氮吹儀,(北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調(diào)節(jié)流速),(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
咖啡因標(biāo)準品(500μg/ml,甲醇溶液)購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司
可卡因標(biāo)準品(1000μg/ml,乙腈溶液),
大麻二酚標(biāo)準品、大麻酚標(biāo)準品、△9-四氫大麻酚標(biāo)準品(1000μg/ml,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml,乙腈溶液)購自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷:HPLC級;購自默克集團
氯化鈉、乙酸、氨水:分析純,購自國藥集團
2.3 儀器測試條件
色譜柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃,25℃/min 升至280℃保持6min;
進樣方式:脈沖不分流進樣,不分流時間1.2min;進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;氣質(zhì)接口溫度:280℃;離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-450amu),SIM模式定量。
3 測試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
咖啡因質(zhì)譜圖 可卡因質(zhì)譜圖 大麻二酚質(zhì)譜圖 △9-四氫大麻酚質(zhì)譜圖大麻酚質(zhì)譜圖 海洛因質(zhì)譜圖
表1 各目標(biāo)物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 保留時間 | 特征離子 |
咖啡因 | Caffeine | 58-08-2 | 7.1 | 67,109,194 |
可卡因 | Cocaine | 50-36-2 | 8.7 | 82,182,303 |
大麻二酚/大麻二醇 | Cannabidiol | 13956-29-1 | 9.7 | 231,246,314 |
△9-四氫大麻酚 | Dronabinol | 1972-08-3 | 10.3 | 231,271,299,314 |
大麻酚 | Cannabinol | 521-35-7 | 10.8 | 295,296,310 |
海洛因 | Heroin | 561-27-3 | 11.6 | 268,310,327,369 |
3.2 樣品測試
目標(biāo)物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標(biāo),樣品經(jīng)過液液萃取,固相萃取柱凈化后,吹干乙腈復(fù)容。200ppb加標(biāo)水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。
圖3. 200ppb加標(biāo)SIM色譜圖1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氫大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
4 總結(jié)
GC-MS 6800測試濫用藥物,樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式,方法穩(wěn)定可靠,目標(biāo)物線性范圍良好,靈敏度較高,有很好的重現(xiàn)性,能夠?qū)悠愤M行準確定性定量。
300
- 1煤氣成分與熱值監(jiān)測-陜北大型能源化工企業(yè)氣體濃度與熱值監(jiān)測項目
- 2無鹵低煙阻燃材料中炭黑含量檢測結(jié)果異常情況的分析
- 3GB 36246-2018中小學(xué)合成材料面層運動場地全文
- 4ASTM-D638-2003--中文版-塑料拉伸性能測定方法
- 5GBT 15065-2009 電線電纜用黑色聚乙烯塑料
- 6GB_T2951.41-2008電纜和光纜絕緣和護套材料通用試驗方法
- 7GBT 13021-2023 聚烯烴管材和管件 炭黑含量的測定 煅燒和熱解法
- 8PEG熔融相變溫度測試
- EVA型熱熔膠書刊裝訂強度檢測與質(zhì)量控制研究
- 自動熱壓機的發(fā)展趨勢是怎樣的?
- 用戶論文集 ▏化學(xué)吸附 ▏銥-錸共沉積乙醇處理后SiO2載體催化劑應(yīng)用在甘油氫解反應(yīng)
- 為什么近期單壁碳納米角(CNH)的研究進展值得關(guān)注?
- 為什么介孔SiO2在藥物遞送領(lǐng)域的應(yīng)用越來越多?
- FRITSCH飛馳球磨——不銹鋼介導(dǎo)的水中球磨條件下定量H2生成實驗研究
- 為什么MoS2在催化領(lǐng)域的研究進展值得關(guān)注?
- 飛納臺式掃描電鏡助力納米纖維在心血管組織再生中的研究
- 磷酸化修飾鬼臼果多糖的制備及生物活性
- DSR論文解讀:Advanced Science News 報道中科院長春應(yīng)化所新型非鉑催化材料研究成果
- High-throughput preparation, scale up and solidification of andrographolide nanosuspension using hummer acoustic resonance technology(納米混懸劑制備的前瞻性技術(shù) - 蜂鳥聲共振)
- 掃描電鏡優(yōu)秀論文賞析|飛納臺式掃描電鏡電極材料上的應(yīng)用
- 掃描電鏡論文賞析-干旱影響楊樹葉片及次生木質(zhì)部發(fā)育的分子機制
- 壓實度與密實度的區(qū)別
- 振實密度和壓實密度的關(guān)系
- 勃姆石專用氣流粉碎機分級機打散機