免费观看理论片毛片-免费观看久久-免费观看黄a一级视频日本-免费观看黄a一级视频-91传媒视频-91吃瓜

微量元素，是相對主量元素劃分的，根據寄存對象不同，可以分為多種類型。目前，比較受關注的主要有兩類，一種是生物體中的微量元素，另一種是非生物體中（如巖石中）的微量元素。針對礦石微量元素的檢測方法主要包括電子探針分析法、中子活化分析法、等離子體光譜法及質譜法。通過分析研究微量元素，可以得出礦床中的稀有元素礦物的分布規律。

本文參考國家市場監督管理總局、國家標準化管理委員會發布的《GB/T 6730.81-2020鐵礦石 多種微量元素含量的測定 電感耦合等離子體質譜法》，采用7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3對鉛礦石標準物質（GBW07236）進行微波消解，選取Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結果表明該方法能夠快速、準確地分析礦石樣品中的多種微量元素。

1.儀器簡介

ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發的電感耦合等離子體質譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應池技術，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好等優點。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關系進行定量分析。

3.實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm, 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；

鹽酸（質量比為37%,G.R，薩勞，西班牙）；

氫氟酸（質量比為40%，G.R，國藥集團）；

元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic Ventures，美國)；

氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。 

3.2 樣品前處理

稱取兩個平行試樣（GBW07236）各0.1g（精確至0.0001g）于事先洗好的微波消解罐中，分別加入7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，預反應20分鐘后，蓋上消解蓋，同時做試樣空白。將預處理好的消解罐置于微波消解儀中進行消解（表1）。待消解完成、冷卻后，打開消解罐，并用超純水沖洗蓋子至少兩次，在趕酸儀上80℃進行趕酸處理，待黃煙冒盡，取下冷卻至室溫，定容至100mL塑料容量瓶中（所有實驗用器皿均用酸浸泡過夜），沖洗消解罐2~3次，同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標，用2%硝酸定容至刻度搖勻。

表1. 微波消解儀工作參數

3.3 標準溶液配制

配制不同濃度梯度Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素混合標準溶液，于一系列100mL的容量瓶中，同時分別加入50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）混合內標，用2%硝酸定容至刻度搖勻以待備用（表2）。 

表2. 各元素標準溶液濃度（μg/L）

3.4 儀器參數優化

采用10μg/L Li、Co、In、Ce 、U調諧液對儀器進行優化（表3）。

表3. 儀器工作參數

3.5 實驗數據

待儀器熱機完成后，在標準模式下對試樣進行平行測定6次。將6次測定結果取其平均作為試樣測定值，同時計算其精密度（表4）。

表4.  鉛礦石標準物質（GBW07236）測定值及精密度（n=6）

4. 結論

利用微波消解法，采用HCL-HF-HNO3三酸體系對樣品進行前處理，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作內標，校正儀器漂移和基體的影響，使用電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS 2000E測定了國家一級標準物質鉛礦石（GBW07236）中15種微量元素，其測定值與標準值完全吻合，精密度在0.46%~2.90%之間。綜上所述，該方法可以滿足礦石樣品的微量元素檢測，包括稀土元素。