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1 微球的均一性控制的重要性

3D打印，也稱為增材制造（Additive Manufacturing），是一種制造技術(shù)，通過(guò)將數(shù)字化的三維模型切片并逐層構(gòu)建，從而創(chuàng)建物體的過(guò)程。傳統(tǒng)的制造技術(shù)通常是通過(guò)去除材料來(lái)制造物體，例如銑削或車削，在此過(guò)程中，通過(guò)從塊狀原料中去除多余材料來(lái)形成所需形狀。而在3D打印中，則是通過(guò)逐層添加材料來(lái)建立物體。這個(gè)過(guò)程是逐層堆積材料，每一層都依據(jù)設(shè)計(jì)的三維模型進(jìn)行精確控制。

3D打印材料是用于3D打印過(guò)程中的原始物質(zhì)，它們?cè)?D打印機(jī)中被加工、堆疊或固化，構(gòu)建出最終的三維物體。這些材料以不同的形式存在，包括固態(tài)、粉末、液態(tài)或絲狀。3D打印材料的粒度是影響打印質(zhì)量和成品表面質(zhì)感的重要因素之一。不同類型的3D打印材料（如塑料、金屬、陶瓷等）具有不同的顆粒大小和分布范圍，這直接影響到打印時(shí)的均勻性、強(qiáng)度以及最終成品的外觀。

粒徑的重要性可以概括如下：

粉末堆積密度：優(yōu)化的粒度分布提高了堆積密度。大的顆粒加上合適百分比的小顆粒填充間隙可以實(shí)現(xiàn)高的堆積密度（圖1）。高堆積密度與生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品和降低產(chǎn)品缺陷有關(guān)。 

圖1堆積密度(f)與小顆粒(s)和大顆粒(L)混合狀態(tài)關(guān)系圖

表面積：較小的顆粒比較大的顆粒具有更大的單位體積表面積。這可能會(huì)使顆粒更容易被氧化。在激光熔化過(guò)程中，粉末氧化物被帶入熔池中，將馬蘭戈尼對(duì)流從向內(nèi)向離心轉(zhuǎn)變?yōu)橥庀蛐牧鳎瑥亩a(chǎn)生更多的孔隙。此外，氧化物還可能降低增材AM打印部件的韌性。

流動(dòng)性：粉末的流動(dòng)性受其粒度和形狀分布的影響。雖然細(xì)粉末有利于實(shí)現(xiàn)AM打印部件的高分辨率，但由于內(nèi)聚力增加，過(guò)量的細(xì)粉末會(huì)降低粉末流速。此外，細(xì)顆粒對(duì)水分更敏感，應(yīng)盡可能避免。 

熔融特性：粒徑越小，表面積體積比越高，熔化速度越快。然而，對(duì)于具有較高面積體積比的顆粒，激光吸收率更高，熔池可能會(huì)因能量輸入過(guò)多而變得不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致打印零件的更多缺陷。[1][2]

因此，控制粉末的粒度分布是實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量零件的關(guān)鍵。

在實(shí)際應(yīng)用中需要維持一定的大顆粒、小顆粒的占比，粉末樣品具有多粒徑分布更好。有時(shí)是通過(guò)制備具有不同大小顆粒占比的單個(gè)粉材來(lái)實(shí)現(xiàn)。有時(shí)考慮不同材料特性，將不同材料混合得到最終打印用粉材。如：

• 97 wt.% SS316L (Avg. 35.6 μm) + 3 wt.% Al2O3 (Avg. 79 μm) 

• 95 wt.% Ti (24 – 76 μm) + 5 wt.% Al (9 – 41 μm) 

• 95 wt.% Ti (15 – 45 μm) + 5 wt.% B4C (Avg. 5 μm) 等等[3]

因此，對(duì)于具有多峰分布3D粉材的粒度檢測(cè)及質(zhì)量控制是非常重要的。

此外，3D打印過(guò)程結(jié)束后，留在粉床中未熔化的粉末通過(guò)篩分回收仍然可以繼續(xù)使用。但長(zhǎng)時(shí)間的高溫環(huán)境下，粉床中的粉末會(huì)有一定的性能變化。一般的操作流程是原料回收，原料再調(diào)整和烘干過(guò)篩處理。尤其對(duì)于復(fù)合粉材，在循環(huán)過(guò)程中，復(fù)合粉材中不同尺寸粒徑的顆粒表現(xiàn)特性不一樣。如在鋪粉時(shí)小顆粒填充至大顆粒間隙中，隨著成形的不斷進(jìn)行，小顆粒逐漸消耗減少；而成形過(guò)程中的飛濺、黏連、重熔等使得大顆粒數(shù)量增加。在此過(guò)程中，如何評(píng)估不同循環(huán)次數(shù)粉料的粒度分布是確定補(bǔ)充新鮮粉材工藝中至關(guān)重要的一環(huán)。

Alpharmaca

奧法美嘉平臺(tái)提供3D打印粉材研發(fā)、質(zhì)量控制的粒徑分布及監(jiān)測(cè)循環(huán)中不同顆粒變化的解決方案。提供3D打印粉材使用過(guò)程中，顆粒損耗，顆粒粒徑分布變化監(jiān)測(cè)解決方案。為上游3D打印粉材的研制，下游3D粉材使用過(guò)程中粒徑分布變化監(jiān)測(cè)提供整套解決方案。

2 高分辨率粒度分布檢測(cè)

AccuSizer顆粒計(jì)數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測(cè)液體中顆粒數(shù)量的同時(shí)精確檢測(cè)顆粒的粒度及粒度分布，通過(guò)搭配不同傳感器、進(jìn)樣器，適配不同的樣本的測(cè)試需求，能快速而準(zhǔn)確地測(cè)量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

圖2 AccuSizer A7000系列

• 檢測(cè)范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

• 0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個(gè)數(shù)據(jù)通道，能反映復(fù)雜樣品的細(xì)微差異，為研發(fā)及品控保駕護(hù)航。

• 靈敏度高達(dá)10PPT級(jí)別，即使只有微量的顆粒通過(guò)傳感器，也可以精準(zhǔn)檢測(cè)出來(lái)。

單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)

單個(gè)粒子通過(guò)狹窄的光感區(qū)時(shí)阻擋了一部分入射光，引起到達(dá)檢測(cè)器的入射光強(qiáng)度瞬間降 低，強(qiáng)度信號(hào)的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度),即粒子 直徑的平方成比例。用標(biāo)準(zhǔn)粒子建立粒徑與強(qiáng)度信號(hào)大小的校正曲線。儀器測(cè)得樣品中顆 粒通過(guò)光感區(qū)產(chǎn)生的信號(hào)，根據(jù)校正曲線計(jì)算出顆粒粒徑。傳統(tǒng)光阻法的范圍下限一般到 1.5μm。Entegris（PSS）開創(chuàng)性地通過(guò)光散射增加對(duì)小粒子的靈敏度，將單顆粒傳感器的計(jì)數(shù)下限拓展至0.5μm。

圖3 單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)原理圖

3 3D打印粉材粒度分布質(zhì)量控制

316L是3D粉材中常見的一種材料，通過(guò)AccuSizer A7000 AD對(duì)其進(jìn)行粒度分布測(cè)試。其結(jié)果如下：

圖4 316L粉材數(shù)量粒徑分布（左側(cè)圖）及體積粒徑分布圖（右側(cè)圖）

數(shù)量分布結(jié)果表明316L樣品同時(shí)存在細(xì)顆粒和粗顆粒的顆粒尺寸分布。數(shù)量分布平均值是14.186微米。在數(shù)量分布分析過(guò)程中，總共測(cè)量了超過(guò)67000個(gè)粒子(單顆粒傳感技術(shù))。體積分布結(jié)果放大了顆粒分布中較大顆粒的存在。故而，體積分布模式下為42.786微米。同時(shí)可觀察到大于80微米的粒子。

通過(guò)SPOS技術(shù)對(duì)316L樣品中不同粒徑顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)，其結(jié)果如下：

表1 316L樣品不同粒徑顆粒占比（顆/毫克）

以上結(jié)果由AccuSizer A7000 AD測(cè)得, 根據(jù)樣品預(yù)稀釋計(jì)算得到的原始數(shù)據(jù)。316 L樣品中大于16.692微米的大顆粒濃度最高(平均5242 #/mg) 。

4 3D打印粉材循環(huán)時(shí)粒度分布監(jiān)測(cè)

如何評(píng)估不同循環(huán)次數(shù)粉料的粒度分布是確定補(bǔ)充新鮮粉材工藝中至關(guān)重要的一環(huán)。

圖5 3D打印粉材循環(huán)流程圖

AccuSizer A7000 AD可用于監(jiān)控混合物料粉料中的單個(gè)物料PSD隨時(shí)間的變化。首先通過(guò)AccuSizer A7000 AD評(píng)估單個(gè)物料粒徑分布隨時(shí)間變化的趨勢(shì)圖，由此可獲得不同時(shí)間下單個(gè)粉料的粒徑分布變化。再通過(guò)AccuSizer A7000 AD評(píng)估混合物粉料粒徑分布隨時(shí)間變化的趨勢(shì)圖。根據(jù)單個(gè)物料粒徑分布變化趨勢(shì)來(lái)進(jìn)一步推斷混合粉料中單個(gè)物料的變化。

以B4C 和 Ti64的混合粉材為例進(jìn)行說(shuō)明。[3]設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：

• B4C (~2.52 g/cm3) + Ti64 (~4.43 g/cm3)分散在純水中

• 進(jìn)行50次循環(huán)，每次取樣5ml 進(jìn)行粒度分布檢測(cè)，每次循環(huán)29s

• 通過(guò)AccuSizer A7000 AD測(cè)試單個(gè)物料及混合物料粒徑分布變化趨勢(shì)。

圖6 B4C (~2.52 g/cm3) 和Ti64 (~4.43 g/cm3)單個(gè)物料粒徑分布隨時(shí)間變化（循環(huán)次數(shù)4 (T = 0 s), 10 (T = 174 s), 30 (T = 754 s), 50 (T = 1334 s）

從圖6中可看出，B4C在循環(huán)過(guò)程中（循環(huán)50次T=1334 s）其粒徑分布圖變化不大，峰型略矮；Ti64在循環(huán)過(guò)程中（循環(huán)50次T=1334 s）其粒徑分布圖明顯變化，其大顆粒占比隨時(shí)間逐漸降低。

對(duì)B4C-Ti64混合粉材（大約3.8 wt.% B4C）進(jìn)行不同循環(huán)時(shí)間下粒徑分布的變化測(cè)試，其結(jié)果如下：

圖7 B4C-Ti64混合粉材粒徑分布隨時(shí)間變化

從圖7中可看出，循環(huán)10次T=0 s ~ 174 s期間，B4C-Ti64混合粉材的粒徑分布圖中大顆粒占比隨時(shí)間逐漸降低，這變化主要是由于Ti64的運(yùn)動(dòng)所致(或“下沉”行為)。循環(huán)50次T=174 s ~ 1334 s期間，其粒徑分布圖變化不大，峰型略矮，這變化主要是由于B4C的運(yùn)動(dòng)所致(或“下沉”行為)。

5 總結(jié)

AccuSizer A7000系列粒度儀，因其獨(dú)特的SPOS（單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)）可實(shí)現(xiàn)高分辨率的粒徑分布檢測(cè)，尤其適用于含有不同大顆粒、小顆粒的粉材的粒徑分布檢測(cè)。AccuSizer A7000系列粒度儀可用于3D粉材的研發(fā)及質(zhì)量控制的粒徑分布檢測(cè)，亦可用于3D粉材循環(huán)過(guò)程中粒徑分布變化監(jiān)控。