從早期的鋰金屬陽極開始,到今天的商用鋰離子電池,鋰基電池技術(shù)在過去的三十年中有了突飛猛進的進展。鋰離子電池質(zhì)量控制的程序之一是對電池蓋、外殼、點焊處以及電極等組件進行金相和顯微硬度分析。相應(yīng)地,在完成樣品金相制備后,需要分別使用金相顯微鏡對不同部件進行光學顯微分析及使用硬度計對不同區(qū)域進行顯微硬度測試。然而,如今這一分析流程可以更為簡單——QATM Qness 60A + EVO顯微硬度計,一款將經(jīng)典顯微硬度計和金相顯微鏡的相結(jié)合的產(chǎn)品,無須轉(zhuǎn)移及重新固定樣品的情況下,只要在軟件中切換功能,即可無縫完成鋰離子電池的多項材料測試!
下面,我們就以鋰離子電池的蓋帽組件的檢測來舉例。在大多數(shù)情況下,電池蓋是由鐵素體鋼制成的,帶鎳基涂層。在這里,正確的金相制樣方法可以消除諸如倒角、錯誤的力和磨拋方向?qū)е碌耐繉訐p壞、基材以及鎳涂層涂抹等許多制備假象。首先采用QATM Qcut 200 A精密切割機配合旋轉(zhuǎn)夾具切割下電池的蓋帽部分,經(jīng)環(huán)氧樹脂冷鑲嵌后,使用Qpol 300A1自動磨拋機按下表中的磨拋參數(shù)和耗材進行制樣。
鋰離子電池蓋和外殼的磨拋制備參數(shù)
晶粒度測量
晶粒度表征了材料中晶粒大小的尺度,對金屬的機械性能和工藝性能有很大的影響。晶粒越小,屈服強度越高,而且塑性、韌性也好。鋼的晶粒度測量方法主要有比較法、面積法和截點法。這些方法最終總是確定一個等量值,具體到實踐中采用哪種方法決于晶粒形狀尺寸或規(guī)定。以截點法為例,Heyn直線截點法和Abrams三圓截點法都是常用的方法。
晶粒度測量前試樣通常需要進行腐蝕。硝酸酒精溶液是常見的適用于鐵、碳鋼、合金鋼以及鑄鐵材料的腐蝕劑;有時也可以用Klemm I腐蝕劑進行彩色腐蝕。
如下圖所示,采用Qness 60A + EVO顯微硬度計,配合Qpix Inspect晶粒度測量軟件模塊,分別對鋰離子電池蓋帽部分的位置1和位置2進行了晶粒度測量。
位置1的晶粒度測量, Heyn直線截點法
晶粒度級別為10級, 50x 高清物鏡
位置2的晶粒度測量, Abrams三圓截點法
晶粒度級別為10級, 50x 高清物鏡
層厚測量
Qness 60A + EVO顯微硬度計軟件中選配的Qpix Inspect涂層厚度測量模塊可以依據(jù)國際標準ISO 1463(金屬和氧化物覆蓋層.覆蓋層厚度的測定.顯微鏡法)對電池蓋的涂層進行精準的半自動測量,并以表格和線圖的形式提供層厚度的統(tǒng)計值。
上圖中位置3處的層厚測量結(jié)果如下:
層厚結(jié)果為10.28μm layer, 使用50x高清物鏡
顯微硬度測試
進一步的質(zhì)量控制可以通過測試鋰離子電池蓋相關(guān)區(qū)域的硬度來進行。此時無須重新轉(zhuǎn)移樣品,只需在硬度計軟件界面中將功能切換回硬度測試即可。采用1g或10g的小載荷力,也可精確地測量單個晶粒區(qū)域的硬度。
基體硬度測試(100gf)
電池蓋單個晶粒硬度測試(1gf)
借助Qness 60A + EVO顯微硬度計獨特的專利技術(shù)——努氏IPC(即壓頭自動平行于輪廓線)模塊,精準、高效的電池蓋涂層硬度測試觸手可及。
IPC技術(shù)/壓頭自動旋轉(zhuǎn)以平行于試樣輪廓
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