關鍵詞:棍狀樣品,轉動擴散、VV模式、VH模式
圖1. 棍狀納米金的SEM電鏡照片
在某些動態光散射測試中,樣品并非球狀樣品,而是形貌為各向異性的樣品,如棍狀或者碟狀樣品,這類樣品的擴散行為中不但包含平動擴散信息往往還包含了強烈的轉動擴散信息。對于這樣的樣品,測試過程中需要進行動態光散射VV模式和VH模式測試。
·VV模式,即采用垂直偏振的激光光源,在接收光路中加入一個垂直方向起偏的偏振片,僅收集垂直偏振方向的散射光;
·VH模式,即采用垂直偏振的激光光源,在接收光路中加入一個水平方向起偏的偏振片,僅收集水平偏振方向的散射光。VH模式又被稱作去偏振動態光散射(DDLS)。
通過結合VV和VH模式測試結果,可以額外的檢測各向異性體系的轉動擴散系數Dr,這樣就獲得了更多的關于樣品形貌和運動的信息。
在這篇應用報告中,我們使用丹東百特儀器公司的BeNano 180 Zeta Pro納米粒度及Zeta電位分析儀檢測了分散在水中的棍狀納米金的平動擴散和轉動擴散信息。
圖| BeNano 180 Zeta Pro 納米粒度及Zeta電位分析儀
樣品制備和測試條件
該報告中檢測了棍狀納米金樣品,通過BeNano 180 Zeta Pro 內置的溫度控制系統開機默認測試溫度控制為25℃±0.1℃。BeNano 180 Zeta Pro具有三個粒徑測試角度,其中90°和11.2°可以進行VH模式測試,173°,90°和11.2°可以進行VV模式測試。
圖2. 多功能微量樣品池套件VH(左)和VV(右)模式
使用丹東百特專利的多功能微量樣品池,樣品量僅需16μL,可以大大節約珍貴樣品的樣品量。
樣品在放入樣品池后進行至少三次測試,以檢測結果的重復性和得到結果的標準偏差。
測試結果和討論
根據電鏡圖片做棍狀納米金的形貌統計,結果如下:
表1. 棒狀納米金電鏡結果
在90°對于棍狀納米金做VV和VH模式測試,動態光散射結果如下:
圖3. 90°VV模式多次測試相關曲線
圖4. 90°VH模式多次測試相關曲線
由文獻[1]中的推導公式得到棍狀樣品在VV和VH測試條件下的光強相關曲線為:
我們可以看到VV模式測試下,相關曲線中含有的平動擴散貢獻和轉動擴散貢獻導致多次指數衰減,而在VH模式下為單指數衰減。這與圖3和圖4中觀察到的實際測試的相關曲線結果一致。
根據原理推導,VV和VH的場強相關曲線理論公式如下:
圖5. 對于g1VV相關曲線進行雙指數擬合
對g1VH兩端進行ln計算,然后使用多項式擬合可以得到一個D_T*q^2+6*D_r項信息;對g1VV直接進行雙指數擬合可以分別得到D_T*q^2+6*D_r項信息和D_T*q^2項信息。結果列于下表中:
表2. VV和VH模式動態光散射結果
表2可以看出由VV和VH模式下測試出的D_T*q^2+6*D_r結果基本一致,最終得到了該棍狀納米金的平動和轉動擴散信息。
[1] J. Phys. Chem. C 2007, 111, 5020-5025,Dynamic Light Scattering of Short Au Rods with Low Aspect Ratios
1647
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