高性能鋰電銅箔是鋰離子電池關(guān)鍵材料之一,與電池性能息息相關(guān)。隨著電子產(chǎn)品以及新能源汽車(chē)對(duì)續(xù)航和安全性能的更高要求,儲(chǔ)能電池必須朝著高容量化、高密度化和高速化的方向發(fā)展,由此對(duì)電池材料的要求也隨之提高。為了實(shí)現(xiàn)更好的電池性能,需要提升鋰電銅箔的整體技術(shù)指標(biāo),包括銅箔的表觀質(zhì)量、物理性能、穩(wěn)定性以及均勻性等。
01 掃描電鏡-EBSD技術(shù)分析顯微組織
在材料科學(xué)中,成分和顯微組織決定力學(xué)性能,掃描電子顯微鏡(SEM)是一種常用的材料表面微觀結(jié)構(gòu)表征的科學(xué)儀器,通過(guò)SEM,可以觀察銅箔的表面形貌,了解晶粒的分布情況。此外EBSD (電子背散射衍射)技術(shù)也是分析金屬材料顯微組織時(shí)廣泛使用的表征手段。通過(guò)在場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上配置EBSD探測(cè)器可以很好的幫助研究人員建立工藝-顯微組織-力學(xué)性能之間的聯(lián)系。
下圖為國(guó)儀量子場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡SEM5000拍攝的電解銅箔表面形貌。
銅箔光面/2kV/ETD
銅箔絨面/2kV/ETD
當(dāng)樣品表面足夠平整,使用SEM的背散射探測(cè)器成像即可得到樣品電子通道襯度成像 (ECCI)。電子通道效應(yīng)是指當(dāng)入射電子束與晶格滿足布拉格衍射條件時(shí),晶格點(diǎn)陣對(duì)電子的反射大大減弱,大量電子得以穿透晶格,呈現(xiàn)出“通道”效應(yīng)。因此對(duì)于已拋光成平面的多晶材料來(lái)說(shuō),背散射電子的強(qiáng)度取決于入射電子束與晶面的相對(duì)取向。相對(duì)取向差越大的晶粒,背散射電子信號(hào)越強(qiáng),襯度更高,因此通過(guò)ECCI可以定性地知道晶粒的取向分布情況。
ECCI的優(yōu)勢(shì)在于對(duì)于樣品表面的觀察區(qū)域更大,因此在 EBSD 采集之前,可以先用 ECCI 成像快速宏觀表征樣品表面的顯微組織,觀察晶粒尺寸、晶體取向、形變區(qū)等,然后再使用 EBSD 技術(shù)設(shè)定合理的掃描區(qū)域大小及掃描步長(zhǎng)對(duì)感興趣區(qū)域進(jìn)行晶體取向標(biāo)定。EBSD 與 ECCI 的結(jié)合可以充分發(fā)揮晶體取向成像技術(shù)在材料研究中的優(yōu)勢(shì)。
國(guó)儀量子利用離子束截面拋光技術(shù),就可以獲得平整的銅箔截面,并且完全滿足掃描電鏡的ECCI成像和EBSD的使用要求。
下圖為國(guó)儀量子場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡SEM5000對(duì)電解銅箔的表征。
電解銅箔截面ECCI像
電解銅箔截面取向分布圖
EBSD技術(shù)不僅可以表征出樣品晶粒的大小尺寸,還可以揭示材料的織構(gòu)類(lèi)型及比例,晶界比例等信息。通過(guò)離子束拋光制樣結(jié)合SEM掃描電鏡+EBSD技術(shù)研究電解銅箔顯微組織的演變過(guò)程,對(duì)于評(píng)估工藝的效果差異,進(jìn)一步優(yōu)化材料的電化學(xué)性,提高電池的循環(huán)壽命甚至是推動(dòng)鋰電池技術(shù)的發(fā)展具有重要意義。
02 參考資料
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[2]鋰離子電池銅箔和鋁箔的晶體結(jié)構(gòu)及織構(gòu)分析[J]. 胡博,劉文娟,吳宇平. 電池工業(yè), 2020(06)
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