流動(dòng)助劑通常用于改善藥品、食品配料、農(nóng)業(yè)化學(xué)品、涂料、化妝品和許多其他重要的工業(yè)級(jí)粉體的流動(dòng)特性。常用的添加劑包括氣相二氧化硅,通常為粒徑較小的納米級(jí)顆粒。含量較少時(shí),這些顆粒會(huì)粘附于粒徑較大的輔料顆粒表面,形成一層薄薄的或稀疏的包覆,從而改善表面特性,使得顆粒之間更易于移動(dòng),堆積效率更高。然而,超過(guò)一定的含量后,粉體集合體中松散的納米顆粒聚集于輔料顆粒的間隙中,由于助劑粒徑較小、粘性作用較強(qiáng)而形成團(tuán)聚。因此,過(guò)量的流動(dòng)助劑就會(huì)對(duì)流動(dòng)行為產(chǎn)生不利的影響,而確定特定應(yīng)用場(chǎng)景下最佳的含量至關(guān)重要。
Micromeritics FT4 粉體流變儀
本項(xiàng)研究中,使用 Micromeritics FT4 粉體流變儀測(cè)量微晶纖維素(MCC-Avicel 101,Sigma—Aldrich公司)和疏水性膠態(tài)二氧化硅(Aerosil R972—贏創(chuàng)工業(yè)公司)混合物的整體、剪切和動(dòng)態(tài)粉體特性。MCC 在制藥行業(yè)中應(yīng)用廣泛,例如壓片、制粒和擠出滾圓等。混合物的制備方法是將單批一公斤的 MCC 分成五份,然后加入膠態(tài)二氧化硅,制得質(zhì)量含量為 0.25%、1.00%、 2.50% 和 4.00% 的樣品。
FT4 粉體流變儀測(cè)試結(jié)果
FT4 粉體流變儀中進(jìn)行的所有測(cè)試都要先經(jīng)過(guò)預(yù)處理程序,確保測(cè)量流動(dòng)特性之前樣品的堆積狀態(tài)一致。預(yù)處理程序消除了樣品的歷史記憶,減少了先前振動(dòng)、加工和處理?xiàng)l件的影響。
· 充氣
空氣在顆粒間傳輸?shù)哪芰εc粉體內(nèi)聚作用密切相關(guān)。當(dāng)顆粒間的內(nèi)聚力強(qiáng)于顆粒平均重力時(shí),粉體就會(huì)表現(xiàn)出粘性行為,而當(dāng)空氣向上流經(jīng)粉床時(shí),無(wú)法達(dá)到完全流化的狀態(tài),即單獨(dú)的顆粒難以在空氣中懸浮。因此,粘性的粉體在充氣時(shí)會(huì)形成停留區(qū),粉體的粘性越大,粉床的停留比例就越大。當(dāng) FT4 槳葉在充氣的粉體中移動(dòng)時(shí),如果粉床已經(jīng)充分均勻地流化,那么槳葉在床層中移動(dòng)時(shí)遇到的阻力將極小——流動(dòng)能接近于零。相反,對(duì)于粘性的粉體,即使氣流速度很高,槳葉移動(dòng)過(guò)程中也會(huì)遇到阻力,流動(dòng)能不會(huì)降至零。
充氣測(cè)試的結(jié)果表明,當(dāng)空氣流經(jīng)粉床時(shí),槳葉通過(guò)粉床時(shí)所受到的阻力(實(shí)際測(cè)量的是發(fā)生精確流動(dòng)狀態(tài)所需的總能量)都有所下降。對(duì)于未添加助流劑的純 Avicel,即使在較高的氣流速度下仍然存在阻力,表明該樣品是這組粉體中內(nèi)聚和粘性作用最大的,與之相反,氣相二氧化硅質(zhì)量含量 0.25% 時(shí)能獲得最低的殘余充氣能,也表明該樣品內(nèi)聚作用最小。
· 整體特性
松裝密度的測(cè)量可以說(shuō)明顆粒在重力作用下相互移動(dòng)和排列的能力。由于二氧化硅的添加量很小,可以認(rèn)為五個(gè)樣品的平均顆粒密度近似。預(yù)處理松裝密度(CBD)越高,說(shuō)明 Avicel(MCC)顆粒的堆積效率越高。
此處純 Avicel 的 CBD 值最低,混合物隨著助流劑的添加量提高,整體的堆積效率降低。與充氣測(cè)試中發(fā)現(xiàn)的內(nèi)聚作用增加,趨勢(shì)一致。0.25% 和 1% 樣品的結(jié)果說(shuō)明,在這些含量下,助流劑能有效地包覆顆粒,提高緊密堆積的能力。助流劑含量較高時(shí),觀察到堆積效率較低,與充氣測(cè)試中內(nèi)聚作用較強(qiáng)的二氧化硅易形成松散的團(tuán)塊,情況一致。
可壓性量化了粉體對(duì)施加壓縮應(yīng)力的響應(yīng),反映了松裝密度的變化趨勢(shì)。低效的堆積可能受到顆粒間強(qiáng)粘性作用的影響,造成了粉床內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化和夾帶空氣含量的差異。在外部壓縮載荷的作用下,這些堆積結(jié)構(gòu)破壞,導(dǎo)致相對(duì)顯著的體積變化,進(jìn)而產(chǎn)生較高的可壓性。
因此,這里觀察到相對(duì)較高的可壓性表明這些樣品的粘性作用,盡管樣品之間存在明顯的差異。純 Avicel 的內(nèi)聚作用最強(qiáng);0.25% 和 1% 的內(nèi)聚作用最弱。
· 剪切特性
剪切特性量化了中、高應(yīng)力下的流動(dòng)行為,特別是粉體從靜止過(guò)渡到流動(dòng)的難易程度,與料斗卸料性能密切相關(guān)。
· 動(dòng)態(tài)特性
基本流動(dòng)能(BFE)是一種動(dòng)態(tài)粉體特性,量化粉體在低至中等壓力狀態(tài)下基于體積的流動(dòng)阻力,包括混合過(guò)程或壓片機(jī)進(jìn)料靴中強(qiáng)制施加應(yīng)力這一類(lèi)的條件。參考整體和剪切特性有助于理解觀察到的 BFE 值趨勢(shì)。
結(jié)論
綜合以上充氣、整體、剪切和動(dòng)態(tài)特性的測(cè)量結(jié)果表明,評(píng)估助流劑的添加和優(yōu)化含量時(shí),多方面的粉體表征具有重要的價(jià)值。0.25% 或 1.0% 的含量足以提高堆積效率和重力作用下的無(wú)約束流動(dòng)行為(SE),而更高的含量對(duì)這些方面的性能影響甚微。使用極少量的助流劑也能優(yōu)化料斗卸料的表現(xiàn)。另一方面,BFE 值表明,在某些條件下,較低含量的助流劑反而不利于流動(dòng)表現(xiàn),只有將助流劑含量提高到4% 時(shí),才能獲得明顯的改善。通過(guò)全面理解這些不同的影響因素,借助多方面的粉體表征技術(shù),能夠基于粉體知識(shí)來(lái)優(yōu)化助流劑的使用,并對(duì)成本與性能提升進(jìn)行特定應(yīng)用方面的高效評(píng)估。
關(guān)于麥克默瑞提克
Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動(dòng)性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù),包括比重密度法、吸附、動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測(cè)和粒徑測(cè)定。
公司在美國(guó)、英國(guó)和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地,并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷(xiāo)和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選儀器。我們擁有世界級(jí)的科學(xué)家隊(duì)伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊(duì),他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中,助力客戶取得成功。
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