掃描電鏡拍攝技巧|如何避免掃描電鏡觀察過程中碳沉積現象
在使用掃描電鏡進行樣品觀察時,尤其是采用二次電子模式,隨著觀察時間的延長,在觀察的區域會出現一塊黑的矩形的區域。
如下圖所示,對一塊空白的鋁制樣品臺進行觀察時,一段時間后降低放大倍數,發現圖像中間有一明顯的黑色矩形,我們可以簡單的稱這種現象叫做碳沉積。
碳沉積主要原理:在掃描電鏡的樣品區往往存在一些碳氫化合物,被電子束轟擊后,會形成帶正電荷的碳離子。掃描電鏡觀察樣品時,電子束在微區掃描使得該區域電子較為富集,碳離子會向該區域富集并沉積下來,影響該區域二次電子信號的產生。
如下圖所示,在一個區域觀察一段時間后,樣品表面出現明顯的碳沉積,顆粒表面仿佛有層“薄膜”,影響樣品拍照效果。
碳沉積現象會影響電鏡圖像的拍攝,使得圖像清晰度下降,亦會影響能譜對輕元素分析的準確性。
如下圖所示,先對樣品某區域進行能譜分析,5、10 分鐘后再對該區域能譜分析,發現碳元素特征 X 射線峰會升高。
碳氫化合物是引起碳沉積的關鍵因素,其主要來源于以下幾方面:
1. 樣品:樣品在制備或存儲過程中接觸到油脂等污染物,尤其是一些機械加工的部件,加工過程能黏附有較多油脂。
在觀察之前需要用酒精等有機溶劑進行清洗干燥。一般情況下,樣品污染越嚴重,碳沉積現象越明顯。
2. 電鏡部件:若掃描電鏡真空系統有油泵,微量油蒸氣進入電鏡腔室,加重碳沉積。掃描電鏡使用過程中,人手可能會接觸到電鏡真空系統中的部件,并且帶入一些污染物,或由于操作不當導致樣品污染了這些配件。
飛納電鏡的真空系統為無油機械泵,為了排除掃描電鏡部件對碳沉積的影響,需要使用人員妥善保管樣品杯,不使用的時候需要將樣品杯保存在密封袋中或干凈盒子中,使用過程需要佩戴手套,避免手上的油脂污染樣品杯。
3. 操作員:無論是前期樣品制備和裝載,還是后期樣品的卸載,操作員會接觸到電鏡樣品和配件。
操作員需要佩戴手套或使用干凈制樣工具操作。
4. 電鏡室環境:電鏡和樣品長期暴露在較多灰塵的環境中,受污染的概率會加大,亦會加重碳沉積現象。
對于粉末樣品,不要在電鏡室中制樣,以免粉末漂浮在空氣中,增加污染電鏡腔室的危險。
592
- 1煤氣成分與熱值監測-陜北大型能源化工企業氣體濃度與熱值監測項目
- 2無鹵低煙阻燃材料中炭黑含量檢測結果異常情況的分析
- 3GB 36246-2018中小學合成材料面層運動場地全文
- 4ASTM-D638-2003--中文版-塑料拉伸性能測定方法
- 5GBT 15065-2009 電線電纜用黑色聚乙烯塑料
- 6GB_T2951.41-2008電纜和光纜絕緣和護套材料通用試驗方法
- 7GBT 13021-2023 聚烯烴管材和管件 炭黑含量的測定 煅燒和熱解法
- 8PEG熔融相變溫度測試
- EVA型熱熔膠書刊裝訂強度檢測與質量控制研究
- 自動熱壓機的發展趨勢是怎樣的?
- 用戶論文集 ▏化學吸附 ▏銥-錸共沉積乙醇處理后SiO2載體催化劑應用在甘油氫解反應
- 為什么近期單壁碳納米角(CNH)的研究進展值得關注?
- 為什么介孔SiO2在藥物遞送領域的應用越來越多?
- FRITSCH飛馳球磨——不銹鋼介導的水中球磨條件下定量H2生成實驗研究
- 為什么MoS2在催化領域的研究進展值得關注?
- 飛納臺式掃描電鏡助力納米纖維在心血管組織再生中的研究
- 磷酸化修飾鬼臼果多糖的制備及生物活性
- DSR論文解讀:Advanced Science News 報道中科院長春應化所新型非鉑催化材料研究成果
- High-throughput preparation, scale up and solidification of andrographolide nanosuspension using hummer acoustic resonance technology(納米混懸劑制備的前瞻性技術 - 蜂鳥聲共振)
- 掃描電鏡優秀論文賞析|飛納臺式掃描電鏡電極材料上的應用
- 掃描電鏡論文賞析-干旱影響楊樹葉片及次生木質部發育的分子機制
- 壓實度與密實度的區別
- 振實密度和壓實密度的關系
- 勃姆石專用氣流粉碎機分級機打散機