在進行化學或物理分析之前,應始終通過減小尺寸和均質化來充分制備固體樣品材料且分析樣品應完全代表原始材料,并且樣品制備過程是可重復進行的。只有這樣才能保證有意義的結果。
大多數樣品材料可以通過選擇具有適當尺寸減小原理(沖擊、壓力、摩擦、剪切、切割)的研磨機在室溫下降低到所需的分析細度。然而,在室溫下減小尺寸是有限制的,例如,即使溫度略有升高也會對樣品產生負面影響或者當材料非常有彈性尺寸減小會導致變形。對于這些類型的樣品,需要的解決方案是冷凍研磨或低溫研磨。這涉及到研磨助劑,如液氮(-196°C)或干冰(-78°C),它們通過冷卻使樣品變脆并使其更容易研磨且保留了樣品的揮發性成分。
在本文中,我們將解釋低溫研磨適用于哪些樣品材料,哪些實驗室研磨儀適合,以及需要考慮哪些其他方面。
低溫研磨適用的材料類型
1. 具有彈性的樣本
許多聚合物(塑料,如PP、PET等)以及其他材料在研磨過程中表現出粘彈性,從而導致塑性變形。如果將彈性塑料樣品浸入液氮中,則會降低材料通過彈塑性行為或粘性流動抵抗高機械應力的能力。低溫研磨也適用于硬塑料,即使這種材料在室溫下很脆。為了成功實現尺寸減小過程,樣品的溫度不得超過玻璃化轉變溫度。
2. 含有揮發性成分的樣品
含有揮發性成分的材料,如溶劑(苯、甲苯、PCB、PCP等),在研磨過程中的溫度升高可能導致分析物的損失并促進揮發物的排放。液氮或干冰的低溫大大降低了組分的高蒸氣壓,并使樣品基質脆化。因此,揮發性成分幾乎不受研磨過程中發生的相對溫度升高的影響。
3. 生物和醫療樣品
如果制備生物樣品,例如用于隨后從酵母、細菌、植物或人類/動物組織中提取核酸,它們可能會在處理過程中和之后對溫度高度敏感,甚至可能被破壞。在這種情況下,低溫研磨有助于改善該過程,因為它使細胞群和細胞壁脆化,使它們更容易破壞并減慢細胞片段的后續分解。
4. 粘性或食品樣品
奶酪、葡萄干、酒膠或杏仁糖等粘性或堅硬的樣品材料在室溫下研磨時會簡單地聚集在一起,并且沒有充分均勻化。低溫過程的低溫可防止樣品結塊,從而使其完全均質化并適合分析。
如何選擇合適的低溫研磨儀?
在選擇合適的實驗室研磨機進行低溫研磨時,需要考慮各個方面。一方面樣品量對于決定至關重要,另一方面,進料尺寸和所需的最終細度也是重要因素。以下部分介紹了一系列適用于低溫研磨的萊馳實驗室研磨儀。
MM400冷凍混合球磨儀
混合研磨儀 MM 400設計用于處理小體積樣品,獲得更精細的研磨尺寸,即使是難處理的塑料樣品。樣品在封閉的研磨罐內保留的時間更長。
CryoMill低溫研磨儀
同樣適用于處理小體積樣品,其優點是可以用液氮連續冷卻研磨罐,在幾分鐘內將罐子和樣品的溫度降低到 -196°C并在較長時間內保持溫度恒定。
SM300切割式研磨儀
該研磨機特別適用于加工堅硬的材料,它也適用于切割異質樣品,例如冷凍雞肉部分,包括骨頭。對于研磨薄塑料箔我們建議使用干冰,因為在研磨過程中會持續冷卻。
GM300刀式研磨儀
粘稠和堅硬的食物樣品,如奶酪、葡萄干、酒膠或杏仁糖,通過刀式研磨儀 GRINDOMIX GM 300 完美均質化。將樣品與干冰按比例混合,徹底冷卻后再研磨。
RM200臼式研磨儀
在研磨過程中,樣品通過壓力和摩擦粉碎,并達到所需的最終細度。可以通過蓋子上的窗口添加干冰或液氮。對于低溫應用,研缽和研杵需要由不銹鋼制成。
對于許多材料,用液氮或干冰粉碎是獲得適合后續分析的樣品的唯一可能方法。RETSCH提供一系列實驗室研磨儀,可實現溫和高效的低溫樣品制備。它們的使用大大降低了低溫研磨所需的成本和勞動力。選擇合適的配件可確保研磨過程安全進行,如您有低溫或冷凍研磨需求,歡迎聯系我們。
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