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本文摘要

確保正確測(cè)量電池材料中所用顆粒的粒度，對(duì)于實(shí)現(xiàn)無故障生產(chǎn)和獲得優(yōu)化的電池性能至關(guān)重要。在 Mastersizer 3000 激光衍射粒度儀大獲成功的基礎(chǔ)上，我們推出新款 Mastersizer 3000+系列，本文就來介紹各項(xiàng)新增功能是如何讓Mastersizer3000+成為在電池研究和生產(chǎn)工序中值得您信賴的伙伴。

無論何種電池材料，都必須嚴(yán)格控制其顆粒粒度，以避免在制造過程中出現(xiàn)加工問題，并確保電池性能達(dá)到預(yù)期標(biāo)準(zhǔn)。確定顆粒粒度的方法繁多，但激光衍射技術(shù)因其速度、精度和可重復(fù)性而被公認(rèn)為“黃金標(biāo)準(zhǔn)”技術(shù)。

Mastersizer3000激光粒度儀自2012年推出以來，作為市面上性能最佳、最可靠的儀器，在電池研究和制造領(lǐng)域贏得了當(dāng)之無愧的良好聲譽(yù)。最新發(fā)布的Mastersizer 3000+ 系列激光粒度儀更是厚積薄發(fā)，集合數(shù)十年的技術(shù)知識(shí)與經(jīng)驗(yàn)，推出了三項(xiàng)全新軟件功能，以進(jìn)一步提升您的顆粒粒度測(cè)量能力，幫助您應(yīng)對(duì)電池材料分析中的日常挑戰(zhàn)。

確保方法轉(zhuǎn)移的一致性

許多電池制造商會(huì)在工作流程的不同階段使用多臺(tái)激光衍射粒度儀，而這就需要確保在一臺(tái)儀器上運(yùn)行的方法能夠可靠地轉(zhuǎn)移到另一臺(tái)儀器上。而另一種情況是，激光衍射技術(shù)被用于監(jiān)測(cè)前驅(qū)體顆粒在成核、生長(zhǎng)和團(tuán)聚過程中的粒度變化，這就對(duì)儀器一段時(shí)間內(nèi)確保結(jié)果的可靠性提出了要求。

在這兩種情況下，Mastersizer 3000+借助新的 Data Quality Guidance 數(shù)據(jù)質(zhì)量指南工具，測(cè)量過程中出現(xiàn)的任何差異都會(huì)立即被標(biāo)記出來，從而讓您能夠更迅速地采取補(bǔ)救措施，避免不完美的數(shù)據(jù)造成您重要決策的失誤。其無與倫比的重現(xiàn)性和可重復(fù)性可以消除您對(duì)儀器間差異或隨時(shí)間發(fā)生測(cè)量漂移的擔(dān)憂， 是值得您信賴的選擇。

Mastersizer 3000+ 激光粒度分析儀符合相關(guān)的最高標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于多分散樣品，其儀器間的重現(xiàn)性通常都優(yōu)于1%，超出 ISO13320:2020 標(biāo)準(zhǔn)的建議值。

Malvern Panalytical 開發(fā)了一種質(zhì)量審核標(biāo)準(zhǔn)品 (QAS)，這是一項(xiàng)玻璃珠多分散標(biāo)準(zhǔn)，旨在滿足 ISO 13320 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)認(rèn)證參考材料的所有要求。玻璃珠是一種球形顆粒，具有眾所周知的光學(xué)特性，因此是激光衍射的合適參考材料。當(dāng)使用 Hydro MV 分散附件在 50 個(gè)不同的 Mastersizer 3000+ 系統(tǒng)上對(duì)該材料進(jìn)行測(cè)試時(shí)，計(jì)算得出 Dv50 的 %RSD 為 0.4%（圖 1）。

圖 1：在 Mastersizer 3000+ 上進(jìn)行的 50 次 QAS 測(cè)量的重現(xiàn)性散點(diǎn)圖

對(duì)于陽(yáng)極和陰極電池材料也取得了出色的方法可重復(fù)性。對(duì)陰極材料（碳涂層磷酸鐵鋰，圖 2 左）和陽(yáng)極材料（石墨，圖 2右）的測(cè)量結(jié)果表明，Dv10、Dv50 和 Dv90 的 %RSD 值均小于 1%，同樣優(yōu)于 ISO 13320:2020 標(biāo)準(zhǔn)的建議值。

圖 2 左：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 激光粒度儀測(cè)試碳涂層磷酸鐵鋰樣品獲得的 PSD，表明儀器的可重復(fù)性非常好 (n=5, Dv10: 0.5% RSD; Dv50: 0.7% RSD; Dv90: 0.3% RSD)。右：使用 Mastersizer 3000+ Ultra 儀器測(cè)試石墨樣品獲得的 PSD，表明儀器的可重復(fù)性非常好 (n=5, Dv10: 0.3% RSD; Dv50: 0.2% RSD; Dv90: 0.5% RSD)。

檢測(cè)電極漿料中的大尺寸團(tuán)聚體

陰極漿料中存在超大顆粒會(huì)增大陽(yáng)極和陰極發(fā)生短路的風(fēng)險(xiǎn)，因此必須加以避免。Mastersizer 3000+ 激光粒度儀測(cè)量上限為 3500 μm，是識(shí)別粗顆粒和聚集體的絕佳之選。

得益于可將穩(wěn)態(tài)數(shù)據(jù)和瞬態(tài)數(shù)據(jù)分開的 Size Sure 顆粒判定功能，這一功能現(xiàn)已得到擴(kuò)展。Size Sure 不會(huì)過濾或丟棄數(shù)據(jù)，而是會(huì)生成兩個(gè)顆粒粒度分布 (PSD)，從而讓您能夠清楚地區(qū)分粒徑分布圖中的瞬態(tài)（如意外污染物）和穩(wěn)態(tài)（即實(shí)際樣品）部分。

因此，當(dāng)出現(xiàn)質(zhì)量問題時(shí)（如圖 3 所示），在帶有 Size Sure 功能的 Mastersizer 3000+ 上運(yùn)行樣品就能清楚地了解樣品的狀況，從而減少故障排除所花費(fèi)的時(shí)間。

圖 3：使用 Size Sure 檢測(cè)磷酸鐵鋰樣品中是否存在團(tuán)聚體。瞬態(tài)數(shù)據(jù)（虛線）顯示存在尺寸大于 100 μm 的團(tuán)聚體，這在典型結(jié)果中并不明顯。相對(duì)于未反映存在團(tuán)聚體的衍射數(shù)據(jù)片段而言，反映存在團(tuán)聚體的衍射數(shù)據(jù)片段數(shù)量較少。因此，用于生成典型結(jié)果的平均化過程意味著這些團(tuán)聚體在生成的典型 PSD 中并不明顯。但在應(yīng)用 Size Sure 時(shí)的情況卻并非如此；反映存在團(tuán)聚體的片段在瞬態(tài)中更為常見。

可靠地識(shí)別超大顆粒

在涂覆到電流收集器上之前，漿料中可能含有顆粒粒度范圍極廣的各種材料，包括一些意料之外的雜質(zhì)顆粒和團(tuán)聚體。檢查漿料中的顆粒粒度分布對(duì)于確保漿料干燥后形成最佳涂層質(zhì)量非常重要。但能依靠激光衍射粒度儀來處理如此復(fù)雜的混合物嗎？

對(duì)此，Mastersizer 3000+ 給出了肯定的答案，而這都得益于其廣泛的測(cè)量范圍（10 nm 至 3500 μm）以及處理復(fù)雜多峰分布的能力。此外，我們還提供 Hydro 和 Aero 附件，分別用于準(zhǔn)確可靠地進(jìn)行濕法或干法分散。在圖 4 的示例中，使用Mastersizer 3000+ 系統(tǒng)測(cè)量了摻有雜質(zhì)顆粒（一小部分玻璃珠）的團(tuán)聚磷酸鐵鋰樣品，并在典型模式和 Size Sure 模式下進(jìn)行了分析。在典型模式下，有兩個(gè)峰值代表了 40 μm 和 1500 μm 的大尺寸顆粒。很難判斷這兩個(gè)峰值代表的是團(tuán)聚還是雜質(zhì)顆粒。而 Size Sure 模式卻能清楚地分辨出來自雜質(zhì)顆粒 (1500 μm) 的瞬態(tài)和具有穩(wěn)定的 40 μm 尺寸團(tuán)聚體的樣品。

圖 4：在 Mastersizer 3000+ 系統(tǒng)上測(cè)量摻有少量玻璃珠的團(tuán)聚磷酸鐵鋰樣品的粒度分布（模擬含有雜質(zhì)的多峰體系）。Size Sure 模式可以清楚地分辨出 ~1500 μm 處的瞬態(tài)峰值（虛線），該峰值來自于樣品主體中的雜質(zhì)顆粒。40 μm 處的峰值代表樣品顆粒的團(tuán)聚。

快速適應(yīng)新型電池材料

研究新型材料是許多電池制造商運(yùn)營(yíng)中不可或缺的一部分（例如為提高能量密度而添加一定比例硅的陽(yáng)極）。當(dāng)競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手緊追不舍時(shí)，您需要快速采取行動(dòng)，為改良材料和顆粒類型開發(fā)新的粒度測(cè)量程序。

在這種情況下，Mastersizer 3000+ 就能滿足您的一切所需。我們的 Hydro 濕法分散附件可處理更大范圍的樣品量和多種分散劑，而 Aero 干法分散附件則可確保實(shí)現(xiàn)快速和可再現(xiàn)的粉末分散，即使是對(duì)更易碎的材料也是如此。當(dāng)然，不同類型分散器之間的切換也非常快速、簡(jiǎn)單和便捷。

圖 5 是使用 Mastersizer 3000+ 測(cè)量的純石墨、純硅和石墨 + 硅混合陽(yáng)極材料的示例。在混合材料的粒度分布圖中來自硅的左側(cè)肩峰清晰可見。

圖 5：使用 Mastersizer 3000+ 獲得的純石墨（上）、純硅（中）和 90:10 石墨-硅混合物（下）（典型電池陽(yáng)極材料）的PSD。

簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)員的培訓(xùn)流程

無論是設(shè)備操作人員操作不同品牌粒度儀時(shí)所存在的使用不當(dāng)設(shè)置的風(fēng)險(xiǎn)，亦或是新手初涉激光衍射技術(shù)時(shí)對(duì)樣品意外情況的手足無措，直觀的 Data Quality Guidance 數(shù)據(jù)質(zhì)量指南和創(chuàng)新的 SOP 架構(gòu)師功能都可以給予幫助，使難題迎刃而解。即使您不熟悉Mastersizer 3000+激光粒度儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序的準(zhǔn)備工作，SOP Architect SOP 架構(gòu)師（圖 6）也能為您輕松生成標(biāo)準(zhǔn)操作程序，而 Data Quality Guidance 數(shù)據(jù)質(zhì)量指南功能則能為可疑的測(cè)量結(jié)果提供專家建議。

此外，您還可以通過靈活的報(bào)告功能實(shí)現(xiàn)以清晰的格式，重點(diǎn)明確的提供數(shù)據(jù)，按照組織要求的格式生成定制報(bào)告。

圖 6：測(cè)量采集過程中 SOP Architect 的示例屏幕截圖，顯示了正在生成的各種樣品相關(guān)信息。

結(jié)論

電池行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)激烈、瞬息萬(wàn)變，這意味著制造商必須保持領(lǐng)先地位，而這也會(huì)影響到研發(fā)和生產(chǎn)的方方面面，包括對(duì)性能至關(guān)重要的顆粒粒度測(cè)量。

隨著對(duì)硅/石墨陽(yáng)極和干涂層粉末等新興材料的研究不斷深入，對(duì)激光衍射系統(tǒng)充分發(fā)揮作用的需求也日益迫切。全球已有數(shù)以千計(jì)的公司和研究機(jī)構(gòu)依賴 Mastersizer 進(jìn)行激光衍射粒度測(cè)量，而 Mastersizer 3000+ 激光粒度儀所具備的額外優(yōu)勢(shì)將讓您更加輕松做出下一臺(tái)儀器的購(gòu)買決策。

SOP Architect SOP 架構(gòu)師、Data Quality Guidance 數(shù)據(jù)質(zhì)量指南和 Size Sure 顆粒判定等先進(jìn)功能讓任何人都能創(chuàng)建完美的方法，并快速、自信地對(duì)樣品進(jìn)行分析。當(dāng)需要將這些方法轉(zhuǎn)移到生產(chǎn)中時(shí)，Mastersizer 3000+ 系列的儀器間優(yōu)異的重現(xiàn)性意味著您可以避免 QC 階段使用不同制造商的儀器可能導(dǎo)致的粒度檢測(cè)結(jié)果的差異。