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自制高純酸控制痕量元素分析中的空白污染

隨著半導體、考古學、法醫鑒定等行業的發展，使用ICP-MS進行痕量、超痕量檢測的需求越來越多，試劑不純帶來空白值高的問題已經制約了這些痕量檢測技術的實際應用，含有雜質的空白試劑是影響樣品分析檢測結果的萬惡之源，試劑空白成了分析結果準確性的關鍵。

以奶粉質控樣檢測為例：

　　根據GB/T 626-2006的規定，優級純硝酸中鉛的限量值為≤50 ng/g，如果消解過程中每個樣品加入10 mL硝酸，樣品最后定容到25 mL， 則試劑對樣品中鉛的濃度貢獻高達：28 ng/mL。

　假設我們的硝酸質量完全符合標準要求，在奶粉質控樣的分析結果中，樣品鉛的濃度為0.95ng/ mL，而試劑空白帶來的污染竟然可達樣品濃度的15倍：14ng/ mL。

這種情況下數據的準確性如何能得到保證?

備注：單位ng/ mL

使用10ppt背景極低的超純進口酸，是每個實驗人員的夢中情酸。奈何越來越高的價格，越來越長的貨期，越來越繁瑣的采購手續…… 無論哪一項都是實驗室不可承受之重。

實驗室自制超純酸才是實驗人員的唯一出路！

在高純的試劑的制備方法中，亞沸蒸餾提純技術是最有效并最易于操作的純化方法。普通沸騰蒸餾在沸騰時會產生很多小液滴，這些小液滴會包裹金屬離子；亞沸蒸餾防止了小液滴的形成，避免了常規蒸餾由于沸騰引起餾出液被污染的問題，獲得非常高純度的各種試劑。

酸純化儀根據亞沸蒸餾的原理在低于酸沸點的溫度下進行蒸餾以制備超純酸，通過熱傳遞加熱試劑液體產生試劑的揮發氣體，然后再通過冷凝和收集系統，把揮發的試劑氣體冷凝和收集，獲得高純的試劑。

下圖中這2款Savillex的DST系列亞沸酸純化器是市面上唯一一款主體為100%高純PFA材料且使用全包覆均勻加熱的酸純化器。最高制酸量可達1L/12小時。可將優級純HF、HNO3、HCl及水提純至10ppt以下，可達到半導體行業所需的G5級別。

從此實驗室里高純酸隨用隨制，每天用新酸！實現用酸自由！

當然，要將空白污染控制在最低水平，除了使用更高純度的試劑以外，我們要做的還有很多：

· 在滿足消解完全的前提下，盡量減少試劑的種類和用量；

· 同批次操作，保持試劑用量的一致，保持空白與樣品試劑用量的一致；

· 與樣品接觸器皿的充分清潔。

 如何高效清潔實驗器皿，開篇單聊。