粉體行業在線展覽
面議
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背景簡介
環境中的PAN(過氧乙酸硝酸酐,常用俗名為過氧乙酰硝酸酯)由大氣中的部分揮發性有機物(VOCs)和氮氧化物(NOx)反應生成,其形成經歷與臭氧形成類似。因此,PAN和O3均為VOC-NOx光化學指示劑。
PAN的濃度從海洋背景點幾個ppt到城市污染空氣中超過10ppb。因其催淚效應和植物毒性而為人所知。因為PAN的低溫穩定性,它同時也是大氣活性氮的重要的儲庫。因此它能夠作為活性氮化合物如NO2的遷移形態,*終影響對流層臭氧的產生。
儀器介紹
1992年,在德國環保部的支持下,基于德國馬普化學所(Max-Planck Institute)的技術和研究,Metcon公司研發了PAN氣相色譜分析儀。從那時起,該套系統經歷了多次升級,其中校準過程經過研究院所的深入測試。儀器也在全球許多國家穩定運行。
自動化的PAN分析儀適合19”機架式安裝。它整合了電腦控制的全自動分析儀器和一個簡單可靠的校準方法。PAN的檢測限小于50ppt。動態線性范圍超過10ppb。動態校準單元是基于NO校準氣流的光化學合成PAN。
PAN由低于室溫的毛細管柱進行氣相色譜分離后,由電子捕獲器檢測。色譜柱安裝在一個由peltier半導體制冷片控溫的緊湊的柱箱中。溫度波動低于1K(1度)。周圍溫度范圍為20~30℃。雙層隔熱系統保證系統可以在寬范圍的環境溫度中(5~30℃)正常運行。純化和預處理后的氮氣作為系統的載氣和補充氣。對預柱進行反吹可以防止高保留時間的物種進入分析主柱和檢測器,防止污染并減少分析時間。采樣、進樣和色譜柱的切換是由一個氣動10通閥(VALCO品牌)完成的。樣品采樣的旁路設計能夠減少采樣管路的停留時間。
色譜軟件
為便于控制色譜系統和數據采集及整合,我們設計了新的電腦軟件(基于Windows7系統)。軟件中應用了由Measurement Computing Inc., USA生產的I/O控制板(USB-DA或者PCMCIA/PC-Card)。下列模塊是軟件的一些主要組件:
l控制色譜及其持續運轉,為遠程操控接收控制參數。
lECD信號的數據獲取,峰數據的自動積分。
l在離線狀態下,查看原始數據,重新對峰面積進行積分。
l評價積分峰的時間序列,如CCl4、PAN。
識別峰是自動進行的,用戶首先需要在測試色譜圖上確定相應峰的大致位置和峰寬。在其后自動運行的色譜中,準確的峰位置和積分將會使用*小二乘法擬合并自動優化。PAN的峰面積和通過校準因子產生的濃度數據同時存儲。
校準單元
校準單元能夠產生持續且穩定的已知濃度的PAN氣體。基于從NO校準氣(ppm量級)光化學合成的PAN,再動態稀釋到0.1~30ppb,總流量在1~10L/min。該校準單元模塊是半自動的。PAN校準單元和PAN分析單元通過氣動PFA閥門連接。在校準模式,樣品來自于校準模塊的過流組件。校準單元需要的過氧乙酰自由基由丙酮光解生成,這些過氧乙酰自由基首先會氧化NO為NO2,然后生成PAN。
校準單元經過German Tropospheric Research Focus(TFS)的質量保證程序的評價,他們使用了兩種獨立的技術進行評判,PAN的產率確定為92%±3%。同時發現這個參數在很寬范圍的操控條件下都穩定適用,例如0.1~30ppb的PAN在10L/min的流量下。
因為背景站中CCl4的濃度相當穩定,所以其出峰可以作為內標來評價ECD的響應。
稀釋用的零氣
高純空氣,成分為21%O2,其余為N2,經凈化管凈化。
技術參數
分析單元
方法:氣相色譜法
預柱和主柱:寬孔毛細管柱
檢測器: ECD檢測器
控制/數據采集:雙USB接口數據采集設備
軟件:基于Windows 7操作系統,完成數據采集,積分和控制
數據格式:PAN濃度數據為.gc文件,能用Excel打開;色譜原始數據為.adc文件,能用adam32軟件打開并進行數據后處理
尺寸:19”機柜3U(45×45×13.5cm)
重量:大約15kg
校準單元
方法:使用NO標氣連續光化學反應合成的方法;轉換效率為92%±3%
稀釋氣體:零空氣經過氧化劑和活性炭純化(5L/min)
環境溫度:30℃(可選耐受更高溫度)
尺寸:19’’機柜2U(45×45×9 cm)
重量:大約12kg
儀器總電源:220VAC,300W