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第二部分:中科惠分GC-7820型氣相色譜儀技術(shù)方案
(一)、中科惠分儀器GC-7820型色譜儀綜述
全微機(jī)化按鍵操作,5.7寸大屏幕13行液晶中文顯示,人機(jī)對(duì)話方式,操作方便。
全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.1。
獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決程序升溫帶來的基線漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的*小的檢測(cè)限。
大柱箱體積:300*280*180 可同時(shí)容納兩根80m毛細(xì)管色譜柱。
絕熱效果更好:柱箱、汽化、檢測(cè)均為300度時(shí),外箱及頂蓋*熱點(diǎn)只有40度,提高實(shí)驗(yàn)速率,保障使用人安全。
獨(dú)特汽化室設(shè)計(jì),死體積更小;配件更換:進(jìn)樣墊、襯管、極化極、收集極、噴嘴均可單手即可更換;主體更換:填充柱、毛細(xì)管進(jìn)樣器、TCD、FID檢測(cè)器只需要一個(gè)扳手即可完全拆卸,維護(hù)非常便捷。
智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間。
可同時(shí)安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測(cè)器:具有FID、TCD、ECD、FPD檢測(cè)器。可選配自動(dòng)/手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐。
全新的操作軟件:集儀器控制、狀態(tài)實(shí)時(shí)顯示、數(shù)據(jù)采集、數(shù)據(jù)再分析、結(jié)果輸出等功能于一體。
具有強(qiáng)大完善的開機(jī)自診斷功能、直觀顯示故障信息、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能.
使用EPC/AFC氣路系統(tǒng),也保證了全面實(shí)現(xiàn)儀器的數(shù)字化和自動(dòng)化,操作人員只要輸入色譜柱的參數(shù),EPC便能計(jì)算出并設(shè)置好柱前壓和柱的**流量,同時(shí)數(shù)字顯示一目了然。
使用EPC/AFC氣路系統(tǒng)同時(shí)也增加了操作安全性,EPC能實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)內(nèi)的漏氣自診斷,并能自動(dòng)切換氣流和相關(guān)氣源并同時(shí)報(bào)警。
(二)、技術(shù)參數(shù)
操作顯示:192×64點(diǎn)陣液晶,中英文顯示
溫控范圍:室溫+3℃~450℃,增量0.1℃,精度±0.1℃
程序升溫:16階升溫速率0.1~40℃/min
檢測(cè)器種類:TCD、FID、ECD、FPD、NPD五種可選檢測(cè)器
通信接口:以太網(wǎng), IEEE802.3
主機(jī)尺寸: 660×560×480(mm)
檢測(cè)器檢測(cè)限漂移線性
電子捕獲ECD Mt ≤ 1 ×10-14g/ml(γ-666)≤0.1mv >104
氫焰檢測(cè)器FID Mt <2×10-12g/s(正十六烷) ≤0.1mv >107
(四)、技術(shù)方案及示例
一、方法原理:
將水樣置于密封的頂空瓶中,在一定的溫度下經(jīng)一定時(shí)間的平衡,水中的揮發(fā)性鹵代烴逸至上部空間,并在氣液兩相中達(dá)到動(dòng)態(tài)的平衡。此時(shí),揮發(fā)性鹵代烴在氣相中的濃度與它在液相中的濃度成正比。用帶有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的氣相色譜儀對(duì)氣相中揮發(fā)性鹵代烴的濃度進(jìn)行測(cè)定,從而可計(jì)算出水樣中揮發(fā)性鹵代烴的濃度。
二、色譜分析參考條件
色譜儀:7820帶電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的氣相色譜儀。
色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱,30 m(長(zhǎng))×0.32 mm(內(nèi)徑)×1.0μm(膜厚),固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細(xì)管柱。
氣化室溫度:120 ℃;
柱爐溫度:60℃
檢測(cè)器溫度:230℃
載氣流速:1.5 ml/min;
分流比:20:1;
尾吹氣:30 ml/min 。
三、三氯甲烷、四氯化碳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:
根據(jù)需要購(gòu)買不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存,或參考生產(chǎn)商推薦的保存條件。混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(甲醇溶劑):ρ=20.0 mg/L,組分為三氯甲烷、四氯化碳
四、三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)中間液
用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中,準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中,混勻密封,各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存,保存時(shí)間不超過1 周。
五、校準(zhǔn)曲線
取5 個(gè)頂空瓶,分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中,緩慢加入10.0ml 實(shí)驗(yàn)用水,再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl 和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測(cè)量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積,以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量(μg/L)對(duì)應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。
(五)、典型用戶譜圖:
FN304P微量水分析儀 (醫(yī)用氧氣)
美國(guó)GF 3-2724-003-2724-10 PH探頭傳感器電極
BT700
1187
multi NC 2100S/ 3100
AB23EC-F