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ICCS催化劑原位表征系統是美國麥克儀器推出的新一代催化劑原位表征系統,與其它動態實驗室反應器系統(如麥克儀器的微型反應器Micro-Activity Effi和Solo)不同,它在現有反應系統的基礎上增加了兩項關鍵的表征技術--程序升溫分析(TPx)和脈沖化學吸附,此外還可以通過選配相應的配置進行物理吸附。用戶可以使用ICCS在新鮮催化劑上進行這些重要的表征技術,且無需從反應器中取出催化劑可直接進行重復測試。對同一個樣品既可進行反應研究,又可同時獲得TPx和脈沖化學吸附的數據,實現了對催化劑的原位表征,為催化研究提供了新的表征工具。進行這種原位分析,可消除環境中氣體或水分污染催化劑的可能,避免損壞活性催化劑和破壞反應后表征數據的相關性。
ICCS常規測試流程包括:將催化劑裝入ICCS的反應器系統中,接下來可選擇TPx方法表征催化劑。在TPx分析中,程序升溫還原(TPR)常用于負載型金屬催化劑,程序升溫脫附(TPD)常用于酸堿催化劑。在TPx之后通常進行脈沖化學吸附,以確定催化劑活性位點的數量。通過TPx和脈沖滴定可以獲得新鮮催化劑在典型反應條件下(特別是在高壓下)的信息。
進行了上述表征后,用戶無需額外添加或轉移催化劑,可以直接繼續對相同的催化劑樣品進行反應研究。
長時間使用后的催化劑可以采用與新鮮催化劑相同的條件進行相同的TPx和脈沖化學吸附分析。無需從反應器中取出催化劑,就可比較反應前后催化劑的關鍵特性,如活性位點數目。
ICCS催化劑原位表征系統可以在高溫高壓的反應條件下對催化劑、催化劑載體和其他材料進行原位表征,有效排除環境中的干擾。
兩個高精度的質量流量計可以精確、全自動地控制氣體流量,保證TPx和脈沖化學吸附的精確分析。
原位測試,可對同一催化劑樣品進行多種表征。
高精度的熱導檢測器(TCD)可以實時檢測流經樣品管前后的氣體的細微濃度變化。
具有直觀的軟件和圖形界面,通過觸摸屏可進行安全警報,命令,控制參數等一系列操作。
控溫區內不銹鋼管線提供了惰性和穩定的運行環境,避免管路中的冷凝。兩個內部溫度控制區可以獨立運行。
內置可控溫的冷阱,用于去除冷凝物(如氧化物還原過程中產生的水)。
超小的內部管路體積,可很大程度地減少峰展寬并顯著提高峰分辨率。
防腐檢測器燈絲,可兼容TPx和脈沖化學吸附中常用氣體。
交互式峰編輯軟件使用戶能快速方便地評估結果,編輯峰并得到報告。只需要簡單的指向和點擊就可調整峰邊界。
ICCS催化劑原位表征系統能夠進行一系列化學吸附和程序升溫反應的原位表征,可量化催化劑及載體的各項關鍵屬性,便于研究催化劑活性、選擇性、失活、中毒和再生的過程。
脈沖化學吸附可獲得以下信息:
金屬表面積
金屬分散度
平均金屬顆粒尺寸
活性位點數目
TPx技術應用舉例:
研究催化劑再生(程序升溫氧化,TPO)
研究吸附強度(TPD)
?評估金屬催化劑中助劑對金屬與載體間相互作用的影響(TPR)
表征物理吸附可獲得材料的表面積(選項)。
圖1:壓力對還原溫度的影響
圖2:系統示意圖
PED – Directive 2014/68/UE
壓力設備指令(PED)
該設備符合歐盟和西班牙的相應壓力設備標準2014/68/UE和RD 709/2015,并通過了相關設計、制造和評估的適用法規。
設備出廠時將根據現行規定打上標記。
EMC – Directive 2014/30/UE
電磁兼容性指令(EMC)
根據標準EN 61326進行EMC抗擾性測試
根據標準EN 61326進行EMC排放測試
LVD – Directive 2014/35/UE
低壓指令(LVD)
根據標準EN 61010-1進行電氣安全測試
ATEX – Directive 2014/34/UE
用于潛在爆炸性環境(ATEX)中的設備和防護系統
請勿在潛在爆炸性環境中使用本設備
RoHS – Directive 2011/65/UE
有害物質限制
技術指標 | ||
電氣 | ||
電壓 | 單相 | |
頻率 | 50 – 60 Hz | |
功率 | 單相 | |
控制模塊:低要求 | ||
處理器 | Intel Core I3或同等配置 | |
操作系統 | Windows 7/8/10 (32/64 bits) | |
內存 | 4 GB | |
硬盤 | 500 GB | |
溫度系統 | ||
閥箱 | 高可達180℃ | |
加熱線 | 高可達180℃ | |
冷阱 | 通過Peltier系統可控制在-15℃-70℃ | |
壓力系統 | ||
工作壓力 | 高可達20bar(g) | |
Options 配件 | ||
loop環體積 | 0.5 cc and 1.0 cc | |
氣體流量 | ||
質量流量計 | 2 | |
進氣壓力 | 30 bar | |
流量范圍 | MFC1 | MFC2 |
Range 1: 0 – 800 mlN/min | Range: 0 – 150 mlN/min | |
Range 2: 800 – 3000 mlN/min | ||
氣體輸送 | ||
要求 | 30bar壓力,通風接口為1/8’’ | |
氣瓶接頭不包括在內,由用戶提供 | ||
Physical 儀器參數 | ||
高 | 445 mm (17.52 ”) | |
寬 | 545 mm (21.46 ”) | |
長 | 500 mm (19.69 ”) (不含電腦) | |
重量 | 40 kg (88.2 lbs.) | |
環境要求 | ||
溫度 | 10 – 35 oC operating | |
濕度 | 10 – 60 % without condensation | |
其它 | 避免陽光直射,避免靠近冷熱源 |