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高壓罐消解

技術(shù)參數(shù)：

高壓罐消解一原子熒光光譜法測(cè)定蔬菜中的微量汞

儀器及設(shè)備

AFS一610B原子熒光光譜儀(北京瑞利分析儀器公司)：汞特種空心陰極燈(北京瑞利分析儀器公

司)：電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(黃石市恒豐醫(yī)療器械有限公司)；100mL不銹鋼高壓罐(江蘇省濱海縣正紅塑料廠)。

1．3試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硝酸、過(guò)氧化氫、硼氫化鉀、氫氧化鉀

試驗(yàn)方法

1．4．1

樣品消解準(zhǔn)確稱(chēng)取搗碎成泥狀的蔬菜鮮樣2～5 g(干樣稱(chēng)l g)于100mL聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中。加入硝酸5mL浸泡。停止發(fā)泡后。加入7mL過(guò)氧化氫．蓋上內(nèi)蓋放人不銹鋼外套中，擰緊高壓罐放入電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)加熱。升溫至150度恒溫3小時(shí)至樣品消解完全。自然冷卻至室溫，然后用10％的硝酸洗人25mL容量瓶中，定容、充分混勻、備測(cè)．同時(shí)做2份試劑空白。

GB/T14506.30-2010消解罐

案例分享：

5儀器和設(shè)備5.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

a)儀器能對(duì)5u～250u質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，分辨率為在5％峰高處1u峰寬，以四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例的工作參數(shù)見(jiàn)附錄C;

b)氬氣:高純級(jí)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99％)。

5.2密封溶樣器:不銹鋼外套，聚四氯乙烯內(nèi)，容積為10mL

5.3干燥箱:高溫250℃。

5.4溫控式電熱板:高溫為250℃

5.5分析天平:二級(jí)，感量0，01mg。

5.6排氣式移液器:規(guī)格分別為10pL～100pL、100L～1000gL、1mL～5mL

5.7一次性塑料瓶:容積25mL或50mL

6試祥6.1試樣粒徑應(yīng)小于74m。

6.2試樣應(yīng)在105℃預(yù)干燥2h～4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

6.3對(duì)易吸水的巖石，應(yīng)取空氣干燥試樣，在稱(chēng)樣的同時(shí)，按GB/T14506.1進(jìn)行吸附水量的測(cè)定。后期以于態(tài)計(jì)算結(jié)果。

7分析步驟7.1 空白試驗(yàn)

隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑取自同一瓶，加入同等的量。

7.2驗(yàn)證試驗(yàn)

隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

7.3試料分解

7.3.1準(zhǔn)確稱(chēng)取25mg或50mg(精確至0.01mg)試料于封閉溶樣器的內(nèi)罐中。

7.3.2 加入1mL氫氟酸(4.4)，0.5mL硝酸(4.2)，密封。將溶樣器放人烘箱中，加熱24 h，溫度控制

在185C士5C左右。

7.3.3 冷卻后取出內(nèi)罐，置于電熱板上加熱蒸至近于，再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸發(fā)近于，重復(fù)操作

此步驟一次。

7.3.4 加入5mL硝酸(4.3)，再次密封，放人烘箱中，130度加熱3 h.

7.3.5 冷卻后取出內(nèi)罐，將溶液定量轉(zhuǎn)移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀釋?zhuān)ㄈ葜?5 mL(或

50mL)，播勻。此溶液直接用于ICP-MS測(cè)定。

7.4 測(cè)定

7.4.1按照儀器操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定條件啟動(dòng)儀器。選擇分析同位素和內(nèi)標(biāo)元素，見(jiàn)附錄A，編制樣品分

析表。

7.4.2調(diào)諧:儀器點(diǎn)燃后至少穩(wěn)定30min，期間用含1ng/mL鈹、鈷、銦、鈰、鈾的調(diào)諧溶液進(jìn)行儀器參

數(shù)很好調(diào)試。在測(cè)定過(guò)程中通過(guò)三通在線引入內(nèi)標(biāo)元素混合溶液(4.8).

7.4.3校準(zhǔn):以校準(zhǔn)空白溶液[4.9a)]為零點(diǎn)，一-個(gè)或多個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)建立校準(zhǔn)曲

線。校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采集至少3次，取平均值.

7.4.4每批樣品測(cè)定時(shí)，同時(shí)測(cè)定實(shí)驗(yàn)室試劑空白溶液(7.1)。

7.4.5 每批樣品測(cè)定時(shí)，同時(shí)分析單元素干擾溶液(4.10)，以獲得干擾系數(shù)k并進(jìn)行干擾校正。

7.4.6 樣品測(cè)定中間用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系統(tǒng)。